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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 在线等！一步合成制备金属纳米粒子出现的问题
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
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在线等！一步合成制备金属纳米粒子出现的问题
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根据文献的做法，将金属前驱体，结晶醋酸钠和柠檬酸钠加乙二醇混合均匀，180℃下还原12h，为什么没有金属粒子产生呢？

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1楼 2017-07-10 11:45:30
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
如果哪位大神能指教，只要在我承受范围之内，要多少金币尽管开口！

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18楼2017-07-10 11:49:27
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和光同尘1988

新虫 (正式写手)
★
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是用氯金酸合成的吗

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29楼2017-07-10 12:05:27
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 和光同尘1988 at 2017-07-10 12:05:27
是用氯金酸合成的吗

不是，是非贵金属

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37楼2017-07-10 12:15:04
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hmybuct

木虫 (知名作家)
★
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谁也不知道你要合成什么。。。

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38楼2017-07-10 12:15:19
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:15:04
不是，是非贵金属
...

是四氧化三铁

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40楼2017-07-10 12:16:10
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by hmybuct at 2017-07-10 12:15:19
谁也不知道你要合成什么。。。

合成四氧化三铁

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41楼2017-07-10 12:16:36
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和光同尘1988

新虫 (正式写手)
★
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29楼: Originally posted by 和光同尘1988 at 2017-07-10 12:05:27
是用氯金酸合成的吗

看错了，还以为是合成金纳米。

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42楼2017-07-10 12:17:13
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hmybuct

木虫 (知名作家)
★
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引用回帖:
41楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:16:36
合成四氧化三铁
...

换一个金属前驱体，你根据什么依据判断没有物质出现？

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44楼2017-07-10 12:20:03
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
44楼: Originally posted by hmybuct at 2017-07-10 12:20:03
换一个金属前驱体，你根据什么依据判断没有物质出现？
...

取出来之后观察是均相的，离心也不能分离，跟合成之前是一样的

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45楼2017-07-10 12:23:53
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hmybuct

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
45楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:23:53
取出来之后观察是均相的，离心也不能分离，跟合成之前是一样的
...

你这太粗糙了吧？起码整个激光束看看有没有丁达尔效应啊，最好看下TEM再做判断

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46楼2017-07-10 12:37:43
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
46楼: Originally posted by hmybuct at 2017-07-10 12:37:43
你这太粗糙了吧？起码整个激光束看看有没有丁达尔效应啊，最好看下TEM再做判断
...

不是每个实验室都有您的条件的

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47楼2017-07-10 12:38:45
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hmybuct

木虫 (知名作家)
引用回帖:
47楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:38:45
不是每个实验室都有您的条件的
...

激光束起码有吧？讲课用的那种就行

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48楼2017-07-10 12:39:56
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平凡的过客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
47楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:38:45
不是每个实验室都有您的条件的
...

如果有的话，它应该通过离心就能分离出来，会有很明显的固体析出，应该不需要那么复杂

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49楼2017-07-10 12:40:44
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hmybuct

木虫 (知名作家)
★
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49楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:40:44
如果有的话，它应该通过离心就能分离出来，会有很明显的固体析出，应该不需要那么复杂
...

我不太清楚楼主对纳米材料了解多少，但根据我们实验室的经验，就算两三万的转速，有些纳米颗粒还是无法有效离心下来的，何况你的体系中还有乙二醇这种粘性液体。而且，激光笔很难找么？

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50楼2017-07-10 14:20:53
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xzpsb

铁杆木虫 (著名写手)
★
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1.看一下文献里面有没有反应之前调溶剂的碱性。乙二醇（醛）在碱性条件下还原性强。
2.这个反应体系不能有太多的水参加，看你家柠檬酸钠和醋酸钠的时候加入了多少水。
3.反应结束之后调乙二醇溶剂为酸性，pH2~3。然后抽滤（如果你的粒径较大的话）。离心的话乙二醇粘度十分大，不容易离心出来。如果粒子半径小，可以先透析，再离心。
4.我只用乙二醇方法合成过铂和金纳米粒子。没有合成过四氧化三铁。所以上面说的都是铂   和金的体系。
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51楼2017-07-10 15:19:33
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)
★
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个人觉得还原温度太低

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52楼2017-07-10 19:09:53
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潇月xiao2楼
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太阳当空照83楼
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gh8310139楼
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lucylucy199410楼
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