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平凡的过客

木虫 (小有名气)


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在线等!一步合成制备金属纳米粒子出现的问题
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根据文献的做法,将金属前驱体,结晶醋酸钠和柠檬酸钠加乙二醇混合均匀,180℃下还原12h,为什么没有金属粒子产生呢?

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平凡的过客

木虫 (小有名气)


如果哪位大神能指教,只要在我承受范围之内,要多少金币尽管开口!

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18楼2017-07-10 11:49:27
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和光同尘1988

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是用氯金酸合成的吗

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29楼2017-07-10 12:05:27
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平凡的过客

木虫 (小有名气)


引用回帖:
29楼: Originally posted by 和光同尘1988 at 2017-07-10 12:05:27
是用氯金酸合成的吗

不是,是非贵金属

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37楼2017-07-10 12:15:04
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hmybuct

木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谁也不知道你要合成什么。。。

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38楼2017-07-10 12:15:19
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平凡的过客

木虫 (小有名气)


引用回帖:
37楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:15:04
不是,是非贵金属
...

是四氧化三铁

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40楼2017-07-10 12:16:10
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平凡的过客

木虫 (小有名气)


引用回帖:
38楼: Originally posted by hmybuct at 2017-07-10 12:15:19
谁也不知道你要合成什么。。。

合成四氧化三铁

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41楼2017-07-10 12:16:36
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和光同尘1988

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by 和光同尘1988 at 2017-07-10 12:05:27
是用氯金酸合成的吗

看错了,还以为是合成金纳米。

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42楼2017-07-10 12:17:13
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hmybuct

木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
41楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:16:36
合成四氧化三铁
...

换一个金属前驱体,你根据什么依据判断没有物质出现?

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44楼2017-07-10 12:20:03
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平凡的过客

木虫 (小有名气)


引用回帖:
44楼: Originally posted by hmybuct at 2017-07-10 12:20:03
换一个金属前驱体,你根据什么依据判断没有物质出现?
...

取出来之后观察是均相的,离心也不能分离,跟合成之前是一样的

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45楼2017-07-10 12:23:53
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hmybuct

木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
45楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:23:53
取出来之后观察是均相的,离心也不能分离,跟合成之前是一样的
...

你这太粗糙了吧?起码整个激光束看看有没有丁达尔效应啊,最好看下TEM再做判断

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46楼2017-07-10 12:37:43
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平凡的过客

木虫 (小有名气)


引用回帖:
46楼: Originally posted by hmybuct at 2017-07-10 12:37:43
你这太粗糙了吧?起码整个激光束看看有没有丁达尔效应啊,最好看下TEM再做判断
...

不是每个实验室都有您的条件的

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47楼2017-07-10 12:38:45
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hmybuct

木虫 (知名作家)


引用回帖:
47楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:38:45
不是每个实验室都有您的条件的
...

激光束起码有吧?讲课用的那种就行

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48楼2017-07-10 12:39:56
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平凡的过客

木虫 (小有名气)


引用回帖:
47楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:38:45
不是每个实验室都有您的条件的
...

如果有的话,它应该通过离心就能分离出来,会有很明显的固体析出,应该不需要那么复杂

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49楼2017-07-10 12:40:44
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hmybuct

木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
49楼: Originally posted by 平凡的过客 at 2017-07-10 12:40:44
如果有的话,它应该通过离心就能分离出来,会有很明显的固体析出,应该不需要那么复杂
...

我不太清楚楼主对纳米材料了解多少,但根据我们实验室的经验,就算两三万的转速,有些纳米颗粒还是无法有效离心下来的,何况你的体系中还有乙二醇这种粘性液体。而且,激光笔很难找么?

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50楼2017-07-10 14:20:53
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xzpsb

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.看一下文献里面有没有反应之前调溶剂的碱性。乙二醇(醛)在碱性条件下还原性强。
2.这个反应体系不能有太多的水参加,看你家柠檬酸钠和醋酸钠的时候加入了多少水。
3.反应结束之后调乙二醇溶剂为酸性,pH2~3。然后抽滤(如果你的粒径较大的话)。离心的话乙二醇粘度十分大,不容易离心出来。如果粒子半径小,可以先透析,再离心。
4.我只用乙二醇方法合成过铂和金纳米粒子。没有合成过四氧化三铁。所以上面说的都是铂   和金的体系。
51楼2017-07-10 15:19:33
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)



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个人觉得还原温度太低

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52楼2017-07-10 19:09:53
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2017-07-10 11:45   回复  
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pandongzi4楼
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艾克9736楼
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gytxiaozi8楼
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gh8310139楼
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09182005314楼
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cffyau17楼
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VVWVVN21楼
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拂晓22楼
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ygsu23楼
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kekenekobe25楼
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nicenicey27楼
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yaoyao14528楼
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leiqingguo30楼
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KDME31楼
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wangqxmc32楼
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yuguanggui34楼
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xzz66835楼
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hmybuct36楼
2017-07-10 12:14   回复  
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strabarry39楼
2017-07-10 12:15   回复  
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2017-07-10 12:18   回复  
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