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ronie

新虫 (初入文坛)

[求助] 求大神帮忙看一下合成PLGA的方法 已有1人参与

我刚开始做实验,水平很菜,希望各位大神不要喷我。

我用的原料是L型聚乳酸和乙交酯,引发剂是乙二醇,催化剂是Tin-II. 我的目标是分子量大于20000。LA:GA是50:50。

现在每次我用的量是LA+GA一共4g,引发剂乙二醇6.2mg,也就是5.54微升。催化剂3.2ml,溶液是无水甲苯。

有几个问题不太明白:

1. 乙二醇(ethylene glycol)的量不好确定。试过现在电子天平上滴一滴乙二醇进甲苯,然后再用玻璃注射器加进反应器。但这一滴乙二醇的质量明显大于6.2mg。也是过用塑料加液枪直接取确定好的乙二醇加进反应器,但老板不推荐这种方式,理由是乙二醇不宜和塑料接触。

2. 我想做GPC看看分子量到底多少,我们实验室的GPC用的是80甲烷20水的溶液。我试了80/20的甲烷/水溶液和100%的甲烷溶液,成品均不容。做了DSC发现Tg在41度左右。我做DSC的温度范围是20-105度,先在20度稳定5分钟;然后5度/分钟升温至105度,在105度稳定5分钟;5度/分钟降温至20度;稳定5分钟;再5度/分钟升温至105度;只要最后一条曲线。

问题是:各位做过的大神是怎么加如此少量的乙二醇的?DSC的方法和测出来的Tg和我是不是差不多,有哪些不同?求大神的意见

先谢谢各位了,我刚注册,没什么金币。。。请各位不要嫌弃
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修齐

新虫 (小有名气)

配成送液,比如1mg/ml,或者浓度更低。

发自小木虫Android客户端
2楼2017-07-13 09:36:06
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ronie

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 修齐 at 2017-07-13 09:36:06
配成送液,比如1mg/ml,或者浓度更低。

是用于GPC吗
3楼2017-07-16 03:04:44
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

GPC的流动相不对,你需要氯仿流动相

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
4楼2017-07-16 05:50:57
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ronie

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-07-16 05:50:57
GPC的流动相不对,你需要氯仿流动相

谢谢,明天去做个gpc,但目前从dsc来看结果不是很理想,产率不太高。查了paper,很多都用真空的条件做。你有什么建议吗?

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-08-18 09:58:22
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ronie at 2017-08-18 09:58:22
谢谢,明天去做个gpc,但目前从dsc来看结果不是很理想,产率不太高。查了paper,很多都用真空的条件做。你有什么建议吗?
...

我是专门做GPC分析的,我只知道你的样品GPC测试条件不对,关于合成方面爱莫能助

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提供GPC服务
6楼2017-08-18 11:13:51
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QingHong1989

铁虫 (初入文坛)

傻啊GPC测试方法2015年药典上有

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-08-23 17:18:25
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