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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱每次进样后压力都持续升高，请问是为什么呀？
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HPL乐希

新虫 (小有名气)

[交流] 高效液相色谱每次进样后压力都持续升高，请问是为什么呀？

最近做液相发现每次进样后，泵的压力都会有所升高，由最初的7.5升到了9.8，反复用乙腈水溶液和纯乙腈溶液冲柱子后，情况仍不能改善，请问各位前辈知道这是为什么吗？
       液相条件：  A相：0.05 M 的醋酸钠溶液
                          B相：乙腈水溶液（1:1，v/v）
                         A相：B相=75:25    1min/ml
       样品为  谷氨酸经2,4-二硝基氟苯衍生化后，用pH=7的磷酸缓冲液定容后的溶液。

     请问这是因为柱子被堵的原因吗？有没有好的解决办法呢？望各位前辈不吝赐教，不胜感激！
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1楼 2017-07-08 16:58:26
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shenhongdong

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
HPL乐希: 金币+2, 升高后没有降下来，后来直接换了一根柱子 2017-10-14 08:36:51
进样的样品经过针头过滤器过滤了吗？进样升高后过一段时间会下降吗？手动还是自动进样？是不是进样系统有问题
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4楼2017-08-18 13:49:26
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
HPL乐希: 金币+2, 你说的这些我会留意，谢谢您。 2017-10-14 08:36:17
用到缓冲盐的流动相，时间长了，缓冲盐多少都会在一起管路，泵，色谱柱柱床上沉积，造成压力上升的趋势。解决办法是：每次检测完样品，高比例水相充分冲洗仪器及色谱柱；再者就是用温水冲洗仪器。
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7楼2017-08-22 20:00:15
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U839536

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
把柱子拆洗来，用热水冲洗整个系统。然后用甲醇冲洗整个系统。

发自小木虫IOS客户端
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9楼2018-07-15 09:36:07
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zhangna6

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以将色谱柱柱前的筛板拆下来分别用超纯水、色谱纯异丙醇、色谱纯甲醇超声清洗
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10楼2018-07-16 16:42:33
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IGGY_1991

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用完添加剂的话，每次跑完样品记得替换为纯水冲掉添加剂。
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11楼2018-07-17 10:56:29
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普通回帖

dyukk363
2楼2017-08-18 12:20:31
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kecndu93
3楼2017-08-18 13:08:33
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dyukk363
5楼2017-08-21 12:43:25
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kecndu93
6楼2017-08-21 13:27:42
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HPL乐希

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by t892893235 at 2017-08-22 20:00:15
用到缓冲盐的流动相，时间长了，缓冲盐多少都会在一起管路，泵，色谱柱柱床上沉积，造成压力上升的趋势。解决办法是：每次检测完样品，高比例水相充分冲洗仪器及色谱柱；再者就是用温水冲洗仪器。

谢谢
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8楼2017-08-23 15:50:17
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