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新虫 (初入文坛)


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液相色谱测定TBBPA的问题
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我用的是纯DMF溶液做样品溶剂,测定TBBPA,乙腈和水做流动相,280nm,可测出来的峰是两个叠加峰,按道理应该只有一个TBBPA 的峰,请问这是怎么回事,我常识了多个流动相比例,都没有办法很好的分离开这两个峰,感觉应该是一种物质。但为什么会是两个峰?困惑。。。

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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)


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可能的原因有第三个。第一,DMF产生了溶剂效应,建议你使用甲醇或乙腈,甚至添加一定量的水,使用混合溶剂作为稀释剂。溶剂效应常常导致正常峰变形,甚至出现多个峰。第二,我查了下TBBPA,是酚类,pKa估计在5左右,属于弱酸性,可能流动相的pH不合适,建议你尝试0.1%磷酸水溶液-乙腈体系,0.1%磷酸pH~2.0,你还可以筛选下pH的影响,比如3,5,7和9之类的,看看是否是pH造成的。第三,若是本身就是两个峰,要分离的话光靠调整比例效果不大,可以把有机相换成甲醇,甚至更换色谱柱的填料试试
10楼2017-07-07 13:05:56
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飞翔森林

木虫 (正式写手)


★
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DMF引起的溶剂效应,solvent换甲醇

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11楼2017-07-07 18:41:16
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Yaninunu2楼
2017-07-07 11:26   回复  
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pandongzi3楼
2017-07-07 11:26   回复  
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