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新虫 (小有名气)

[求助] 核磁波普解析(氢谱三个单峰耦合常数52是什么情况) 已有1人参与

现在分到一个化合物,其中糖环部分含有一个氮甲基取代,此时氮上应该只有一个氢了,结果积分出来却是两个氢信号。怀疑是成季铵盐了,但是一直不知道阴离子是什么?所有这类化合物在氢谱上很奇怪的出现了三个氢单峰,并且只有DMSO打谱会出现,氘代甲醇打谱并不会出现。按理说应该是活泼氢信号,但是耦合常数50多,并且积分面积和我的化合物吻合。想请教一下这三个峰是什么情况?(我分离时有加过三氟乙酸)

核磁波普解析(氢谱三个单峰耦合常数52是什么情况)


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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

耦合常数最大不超过20

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2楼2017-07-08 16:01:40
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谈判陶

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这三个氢单峰的积分面积与正常氢信号的面积比是多少?

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挑灯看人间!
3楼2017-07-08 18:56:51
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15757175070

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-07-08 18:56:51
这三个氢单峰的积分面积与正常氢信号的面积比是多少?

在不同的化合物里,积分比不固定,有时候是0.2,有时候是0.3,有时候是0.5,还有可能是1.8。

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4楼2017-07-09 15:43:59
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引用回帖:
2楼: Originally posted by lazierboy at 2017-07-08 16:01:40
耦合常数最大不超过20

我知道这个耦合常数不正常,但是这里出现的三个峰是什么情况呢?即便是杂质信号,也应该是同一种杂质,那么是什么杂质呢?这几个化合物并不是同时制备的,而且也不是同时打谱的。唯一的共同点是制备时都有使用三氟乙酸,都用DMSO打谱。还有就是结构上的氮甲基不正常。

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5楼2017-07-09 15:48:24
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谈判陶

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'http://muchong.com/t-11505106-1-pid-4'看到您说的这个,我突然想起来之前看别人讨论过的y一个问题,你有没有用到含NH4+的无机盐啊?NH4+收到氮的影响也是三重峰,化学位移也是七点多

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6楼2017-07-09 23:53:48
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谈判陶

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【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-07-09 23:53:48
'http://muchong.com/t-11505106-1-pid-4'看到您说的这个,我突然想起来之前看别人讨论过的y一个问题,你有没有用到含NH4+的无机盐啊?NH4+收到氮的影响也是三重峰,化学位移也是七点多
...

N-H耦合常数是50多

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7楼2017-07-09 23:54:41
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