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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 冶金 » 碲真空蒸馏提纯，铁去除效果很差
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0603050319

金虫 (正式写手)

[求助] 碲真空蒸馏提纯，铁去除效果很差 已有1人参与

本人做碲的真空蒸馏提纯实验，原料碲中Fe、Pb含量较高，有20-50ppm，按照文献的条件（550摄氏度下保温，真空2-5Pa）进行实验，冷凝器上部得到的碲的Fe含量高达几十甚至上百ppm，下部的Fe也有10几个ppm，Fe基本没有去除。但按理论来说在实验条件下Fe的蒸气压远比碲低，应该不会被蒸馏出来，从而与碲很好地分离开来，所查的文献也都表明Fe不会被蒸馏出来。有谁做过这个实验？是否遇到过这种问题？如何解决？
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1楼 2017-07-06 16:13:55
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dickliu7

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有資料，0.5Pa

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550 、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86 10-6降到7 10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99 999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1 4 10-4g/(cm2 s)。
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2楼2017-07-06 21:27:00
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0603050319

金虫 (正式写手)
这个资料我也看过，真空度并不是关键因素，有文献10帕就能达到这个效果

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3楼2017-07-07 07:07:48
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0603050319

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dickliu7 at 2017-07-06 21:27:00
有資料，0.5Pa

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550 、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86 10-6降到7 10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99 999%)碲总的收率达到9 ...

这个资料我也看过，真空度并不是关键因素，有文献10帕就能达到这个效果

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4楼2017-07-07 07:08:26
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dickliu7

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 0603050319 at 2017-07-07 07:08:26
这个资料我也看过，真空度并不是关键因素，有文献10帕就能达到这个效果
...

試想如果溫度是適合的，然後根據蒸氣壓曲線，可以知道兩元素的蒸發難易度，這時候如果將真空度往下降，對易蒸發元素的影響，將會高過於難蒸發的元素。

既然是真空蒸餾，除溫度之外，我覺得真空度應該是很重要的參數。你要不要試試看?
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5楼2017-07-07 10:26:12
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0603050319

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dickliu7 at 2017-07-07 10:26:12
試想如果溫度是適合的，然後根據蒸氣壓曲線，可以知道兩元素的蒸發難易度，這時候如果將真空度往下降，對易蒸發元素的影響，將會高過於難蒸發的元素。

既然是真空蒸餾，除溫度之外，我覺得真空度應該是很重要的 ...

碲的饱和蒸气压比铁大10多个数量级，这点真空度的变化影响不大，而且我这真空度无法调节

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6楼2017-07-07 14:29:47
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dickliu7

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 0603050319 at 2017-07-07 14:29:47
碲的饱和蒸气压比铁大10多个数量级，这点真空度的变化影响不大，而且我这真空度无法调节
...

了解
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7楼2017-07-07 14:32:49
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