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sunkaier版主 (职业作家)
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预乳化搅拌时不粘稠，静置粘稠 已有1人参与
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做含氟的丙烯酸共聚物，常温预乳化的时候（乳化剂，水，亲水单体，亲油单体和引发剂加进去了），搅拌了3个小时还是浅浅的白色溶液，不粘稠，用玻璃棒试了试还有些小油滴（或小气泡？分不清），以为乳化失败了就停止搅拌了，静置放了几分钟，溶液变粘稠了，而且带蓝光这是预乳化成功了吗？怎么搅拌的时候不带蓝光，静置倒有蓝光了？ 读文献的时候看到这样一段话“应根据预乳化液的稳定性适当调整乳化时间，一旦达到要求即刻停止搅拌。”不知有什么说法和道理在其中，请教一下 |
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【答案】应助回帖
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sunkaier(无视军团代发): 金币+5, 谢谢回帖交流 2017-07-05 15:26:28
sunkaier: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢 2017-07-05 15:47:17
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| 预乳液怎么可以停止搅拌、不要断章取义，你还是根据上下文来明确停止搅拌的原因。所谓的预乳液一般都不是稳定的体系，都需要在搅拌状态下保持体系的亚稳状态；我们做乳液聚合一般是分成种子乳液和预乳液两部分，一部分先在烧瓶里聚合制备种子乳液，然后再把预乳液滴加入到种子乳液中继续进行乳液聚合，所以你要分清楚概念。先在烧瓶里进行引发聚合得到带蓝光的种子乳液，而后再将预乳液和引发剂滴加入种子乳液中再继续进行聚合，这是其中一种乳液聚合方法，所以在这里面预乳液是不会自聚出现蓝光的。你是不是指你预聚合做种子乳液？若只是做预乳液为什么要加引发剂？发生蓝光是因为发生聚合反应生成了纳米级别粒径的乳液，之前不变化是还没有达到引发聚合条件，后面出现蓝光是发生聚合反应了。静置时自由基聚合的自加速现象更易发生 |
2楼2017-07-05 15:24:11
sunkaier
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引发剂是过硫酸钾/亚硫酸氢钠，需要加水溶解加入进入反应体系. 最开始的步骤： 1/4单体和乳化剂预乳化（白色无蓝光），然后加入1/2引发剂，然后立即升温到60℃反应,（43℃就能有蓝光）再2h内滴加完剩余3/4的单体和1/2的引发剂，在滴加过程中乳液的蓝光就消失了，而且最后得到的乳液到第二天就分层了。 偶然有一次把单体，乳化剂，引发剂一起预乳化3h，静置一会变成带蓝光的乳液后再加热到60℃（温度升到60蓝光就消失了），在2h内滴加完剩余3/4的单体（那1/2的引发剂是水溶的，一滴加就有小凝胶，就没加完），最后得到的也是白色乳液（不带蓝光），第二天没有分层但是特别稠（像买的酸奶），这个放了一个星期了还没有分层，后面就一直那样预乳化。 不是高分子出身的，道理我不怎么懂，虽然也看了一些书和文献，但是还是感觉自己不大行，光凭着现象来调整工艺，  请您帮忙解释解释我的步骤和现象什么情况，还有个问题，就是这个引发剂用量1.27%，不知道合适吗，它加入的方式和时间我感觉很不好控制，比如开始常温下一次性加入1/2,加完了要搅拌一会（水加到乳液）还是立即升温，后面的1/2滴加的时候就很容易生产凝胶，这个到了放大生产的话可能现象更严重。还有您调的静置时自聚更容易发生，我这个这么粘稠是因为储存过程中它发生自聚了吗？（40℃出料，当时还是流动性挺好的，第二天就特别稠了） |
3楼2017-07-05 16:10:44
mujing-123
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sunkaier: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 感谢 2017-07-06 10:34:06
sunkaier: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 感谢 2017-07-06 10:34:06
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你最开始的步骤是正确的，按着那个主工艺去调整，得到的乳液稳定性不好是你聚合没做好，这个关键要调整乳化剂体系，适当调整下引发剂用量，含氟聚合物我没有做过，应该要比一般的PA乳液聚合难，所以你要多调整。滴加过程中蓝光消失说明你的乳液粒径太大了，可以适当降低滴加速度看看，如果还是不行就是乳化剂体系不合适。 至于你第二次把引发剂和单体一起预乳化的，一般做乳液聚合不会这么做，你可以想象，混合在一起，在静置放置，那么在某一引发剂周围会发生的自由基聚合反应多剧烈，若是生产放大更不用想了，5吨或10吨釜下，静置后很快凝胶的。引发剂0.5~1%就够了。你对乳液聚合太不懂了，很多细节东西一两句话说不清楚，建议你下载几篇PA相关的硕博论文，看一下他们的实验步骤，你就知道了。 |
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4楼2017-07-06 08:42:08
sunkaier
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