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[求助]
求助薄层鉴别,急!
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我最近做一个薄层鉴别,没有用纯对照品,而是从药品中根据含量比,进行提取,计算得出理论含量作为对照品,用于薄层。但是,问题来了,无论点样量增多或加大浓度,展开在紫外254下检测,只有样品有斑点,对照品处就是没斑点。所用的药物为盐酸二甲双胍片含量50毫克,格列齐特片含量30毫克,瑞格列奈片含量1毫克,配成1毫克每毫升,开始用甲醇25毫升、50毫升提取,点板没有斑点,后改用每个药品药典提取方法提取,点板,同样只有样品有斑点。均为超声15分钟,展开剂为氯仿:甲醇:甲酸(12:8:0.03).氯仿:环己烷:甲醇:冰醋酸(8:8:0.5:1.5),盐和格用前者展开剂,瑞用后一个展开剂,展开剂是在文献中得到的!甲酸和乙酸购买时间有点早,硅胶GF254板,含1%氢氧化钠。购买板和自铺板,购买板为喷碱干燥,自铺板碱液拌胶。请问,我这个是什么情况呀?求大神指点,这是什么情况,如何提取成分?急救! 发自小木虫IOS客户端 |
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