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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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璋狂小子

新虫 (初入文坛)

[交流] 土壤消解 已有7人参与

土壤消解过程中,消解了三遍了,溶液还是黄色,这个怎么解决?新手,求急救,非常感谢

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shhaxyq

铜虫 (正式写手)


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gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2017-07-03 14:39:52
新手一般对于步骤都要很谨慎,咱们先来回顾一下方法步骤

土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。  消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8ml,摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度,至残余酸量较少时,加入2ml氢氟酸,稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时,加入3ml高氯酸,调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中,定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。  消解方法二:称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中,用水润湿,加入10ml盐酸,电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热,至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入(1+5)硝酸1ml,加热溶解残渣,加入0.25g硝酸镧,溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。  消解方法三:准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加入5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解蒸至2-3ml时,取下稍冷。加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加入2ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中,加入3ml5%磷酸氢二铵溶液,冷却后定容摇匀
2楼2017-07-03 09:18:52
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匿名


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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5楼2017-07-05 06:58:54
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璋狂小子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shhaxyq at 2017-07-03 09:18:52
新手一般对于步骤都要很谨慎,咱们先来回顾一下方法步骤

土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。  消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1) ...

非常感谢

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3楼2017-07-03 13:48:54
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轩辕佑德

至尊木虫 (职业作家)


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大二实验,现在都忘啦

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Work hard,be kind,and amazing things will happen.
4楼2017-07-05 06:28:34
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璋狂小子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 轩辕佑德 at 2017-07-05 06:28:34
大二实验,现在都忘啦

快快回顾回顾,嘿嘿

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6楼2017-07-05 13:33:37
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铭铭和浩浩

新虫 (小有名气)


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应该是放烘箱里面时间少了,你加过氧化氢没有?我有实验步骤,如果去需要我可以给你发

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7楼2017-07-05 14:29:41
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sunliuliu

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shhaxyq at 2017-07-03 09:18:52
新手一般对于步骤都要很谨慎,咱们先来回顾一下方法步骤

土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。  消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1) ...

土称多了吧

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菜鸟要飞
8楼2017-07-05 20:26:05
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daijinqiang

银虫 (初入文坛)


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本来土壤就不太好消解的
9楼2017-07-06 17:05:41
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璋狂小子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sunliuliu at 2017-07-05 20:26:05
土称多了吧
...

不多,就0.2g

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10楼2017-07-08 10:42:37
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