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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 蒸发光散射检测器的信号升高之后降不下来
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幽冥鬼眼

银虫 (小有名气)

[求助] 蒸发光散射检测器的信号升高之后降不下来 已有1人参与

按药典2015版做参松养心胶囊的人参皂苷Rg1和Re，(检测器ALLtech  3300)梯度洗脱，流动相乙腈和水（温度45，压力1.6，这个比向导给的高多了），本来进对照品和2批样品都还好，可是一天晚上突然断电，到第二天下午才发现，然后重新平衡，再次进样结果就出现信号变高降不下去的情况，问了工程师，他说没平衡好，可是这不是平衡的问题啊，平衡好后，第一针可以，第二针就不行了，第三针也不行，到第四针又突然可以了，我都不知道怎么办了

蒸发光散射检测器的信号升高之后降不下来
IMG_20170701_133305_副本.jpg


蒸发光散射检测器的信号升高之后降不下来-1
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蒸发光散射检测器的信号升高之后降不下来-2
IMG_20170701_133339_副本.jpg
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打酱油
1楼 2017-07-01 13:56:13
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
断电？那就是说检测器有溶剂时就关机了，再次开机，就应该适当洗一下（甲醇-水50-50），漂移管温度高一点（60-80度），平衡的时间会长一点。
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2楼2017-07-02 09:52:57
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幽冥鬼眼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-07-02 09:52:57
断电？那就是说检测器有溶剂时就关机了，再次开机，就应该适当洗一下（甲醇-水50-50），漂移管温度高一点（60-80度），平衡的时间会长一点。

清洗模式走了几个小时，然后基线平衡正常了，然后第一针出峰可以，但是快结束的时候信号又会升到最高，再进第二针的时候就会出现一直到出峰时间信号都不能降下来的情况，搞不清楚是什么情况导致的，工程师让提高温度到50，流速到2.2，但是这条件太高了，根本不出峰，但是信号却能平衡下来了，真是搞不好了
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打酱油
3楼2017-07-03 09:21:41
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