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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：关于GC-MS衍生化方法！
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fjf

无虫 (正式写手)

[交流] 求助：关于GC-MS衍生化方法！

各位：那位能提供GC-MS分析小分子羧酸（如酒石酸，富马酸，马来酸，柠檬酸等分子中含有  -COOH  -OH  官能团）的分析方法。

我想可能要甲酯化衍生，我查了些文献，说用 甲醇/H2SO4   或甲醇/HCL   或甲醇/BF3等，我不知具体该怎么分析。

我分析的样品是这些酸的水溶液，怎么分析， 请大家帮着出个方法，谢谢！！！
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1楼 2009-01-19 19:56:38
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xjuwq

木虫 (正式写手)
★ ★
yensh(金币+2):谢谢您深夜应助！ 1-20 07:35
曾经看过相关的硕士论文，对于小分子的羧酸，好像是用磷酸保持酸度，而用WAX柱，或FFAP柱直接测试，而无需进行甲酯化。甲酯化的作用一方面是降低沸点，另一方面是提高热稳定性。不过时间太长记不太清了，你可以查查医学代谢方向的相关资料。另外如确实需要甲酯化，可以参照脂肪酸甲酯化方法，文献很多。
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2楼2009-01-20 01:24:50
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
这类的小分子的含活泼H的气相或GC-MS方法应该很成熟了吧，可以把你的样品旋干后，用硅烷化试剂衍生一下就会使其沸点下降很多的，而且衍生效果也不错的，这样你从MS上一眼就能看到衍生的情况，这应该是最佳选择了吧！甲酯化方法有时衍生的不完全而且还需要加热甚至回流等，这样费时费力不说也未必生动衍生的完全啊。
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3楼2009-01-20 08:47:22
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢 1-21 21:38
硅烷化试剂我用过六甲基二硅氮烷，甲酯化试剂用过6%氢氧化钾甲醇溶液，具体加入的量需要你去试验
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4楼2009-01-20 14:50:21
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