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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 有做过人工牛黄(胆酸)含量测定的吗？
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dzz156845

新虫 (小有名气)

[求助] 有做过人工牛黄(胆酸)含量测定的吗？ 已有1人参与

以下是胆酸含量测定 的方法
1 对照品溶液的制备

取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。

2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液（取硫酸50 ml 与水65ml混合）13 ml,混匀,在700C水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中,放置2分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录V A），在605nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3 样品溶液的制备

取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量（mg），计算，即得。

本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于13.0%。

不明白样品 空白是什么意思，如果以标准曲线的空白来读数，那样品空白的吸光度就为负数，如果以样品空白 从新调零，那样品与标准曲线的条件又不同，有点懵了，望知道的大神指教！

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1楼 2017-06-30 22:18:31
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ZHL下雨天

新虫 (小有名气)
样品空白是样品空白，和标曲的空白没关系，样品的空白和样品同步处理

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2楼2017-07-01 06:00:34
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dzz156845

新虫 (小有名气)
样品的空白是和样品同步处理的，现在问题是，标曲的空白调零，样品空白的吸光度是负数，这怎么测啊

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3楼2017-07-01 07:54:19
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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dzz156845: 金币+10 2017-07-04 17:01:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by dzz156845 at 2017-07-01 07:54:19
样品的空白是和样品同步处理的，现在问题是，标曲的空白调零，样品空白的吸光度是负数，这怎么测啊

不论是标曲还是样品检测，每次测定都需要将空白调零
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4楼2017-07-01 09:00:14
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dzz156845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-07-01 09:00:14
不论是标曲还是样品检测，每次测定都需要将空白调零...

样品空白也调零？那样品跟标曲的吸光度条件不就不一致了吗

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5楼2017-07-01 09:43:13
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