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cqmpc2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 联吡啶钌有CV图，但没有ECL信号 已有2人参与

今天用MPI-A型电化学发光仪做5mM Ru(bby)2+（用０.1M PBS pH 8.0配制）实验，图谱如下（附件）：
有CV，但没有ECL信号，是不是仪器坏了？

联吡啶钌有CV图，但没有ECL信号
图片1.jpg
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1楼 2017-06-27 22:58:24
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 试一下其它的发光体呢？比如过硫酸根 2. 你看一下的工作电极是不是有问题。 3. 如果其它的发光物质也出不了峰的话。就可能是实验仪器的问题。之前经历过发光仪器的主板烧了也是出了峰。控制CV却是正常的。
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2楼2017-06-28 09:54:20
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cqmpc2014

新虫 (初入文坛)
今天换用二氯三（1,10-菲啰啉）钌（用０.1M PBS pH 8.0配制）做了两个图，好像仪器没有坏，但不一致。两个图都是在自制的10mL的电化学发光检测池（溶液大概有6-7mL）中做的，一个是用3mm玻碳（工作）电极（大电极）做的（图1），另一个是用厂家原配的小工作电极做的（图2）。两个图的ECL差别比较大，这是什么原因造成的呢？
另外，小电极在厂家原配的电极池中做，任然是有CV,无ECL（图3）。
是不是工作电极截面越小、溶液量越小，其ECL强度就越小？
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3楼2017-06-29 00:16:25
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cqmpc2014

新虫 (初入文坛)
图粘贴不上了
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4楼2017-06-29 00:32:46
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cqmpc2014

新虫 (初入文坛)
图1
联吡啶钌有CV图，但没有ECL信号-1
图1.jpg


联吡啶钌有CV图，但没有ECL信号-2
图2.jpg


联吡啶钌有CV图，但没有ECL信号-3
图3.jpg
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5楼2017-06-29 00:41:01
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cqmpc2014 at 2017-06-29 00:16:25
今天换用二氯三（1,10-菲啰啉）钌（用０.1M PBS pH 8.0配制）做了两个图，好像仪器没有坏，但不一致。两个图都是在自制的10mL的电化学发光检测池（溶液大概有6-7mL）中做的，一个是用3mm玻碳（工作）电极（大电极） ...

跟溶液量没关系，当然是工作电极面积越小，ECL强度越低。电极的排布位置也会对实验造成比较大的影响，你看一下的你专配的池子的电极排布是不是有问题？
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6楼2017-06-29 09:08:41
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by cqmpc2014 at 2017-06-29 00:41:01
图1

图1.jpg

图2.jpg

图3.jpg
...

图1正常，但是图2的背景信号好高呀，基线那么高，你的电极表面处理干净了吗？
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7楼2017-06-29 09:09:43
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cqmpc2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by TJaida at 2017-06-29 09:09:43
图1正常，但是图2的背景信号好高呀，基线那么高，你的电极表面处理干净了吗？...

图3是用西安瑞迈MPI-A原配的发光池做的
图1与图2的放大级数、光电管倍增高压不一样
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8楼2017-06-29 12:26:39
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cqmpc2014

新虫 (初入文坛)
今天用相同参数有重新做了三个图，如下：
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9楼2017-06-29 13:06:48
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TJaida

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cqmpc2014 at 2017-06-29 12:26:39
图3是用西安瑞迈MPI-A原配的发光池做的
图1与图2的放大级数、光电管倍增高压不一样...

那没啥可比性
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10楼2017-06-29 13:16:55
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