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追梦eva

新虫 (初入文坛)

[求助] 用反相微乳液法在CdSe/ZnS量子点外包氧化硅,形成大片团聚氧化硅问题

我想用反相微乳液法在CdSe/ZnS量子点外包氧化硅,希望形成单分散的氧化硅球,如文献所示(第一张图)。
用反相微乳液法在CdSe/ZnS量子点外包氧化硅,形成大片团聚氧化硅问题
我参照文献中的实验过程为:
      将7.5mL环己烷, Triton X-100混合,快速搅拌下加入1.8mL的1.8mL正己醇(一次加50μL),之后快速搅拌约40分钟,加入300 μL溶有量子点的甲苯溶液(一次加30μL),快速搅拌15分钟,加入TEOS300μL(一次加30μL),快速搅拌5分钟,加入300μL的氨水(一次加20μL),1分钟后改为缓慢搅拌,搅拌24h,产物用乙醇离心清洗,1500转、10分钟、两次。
      透射电镜结果显示形成了团聚的无规则氧化硅,量子点完全没在氧化硅里。
用反相微乳液法在CdSe/ZnS量子点外包氧化硅,形成大片团聚氧化硅问题-1
      之后我对实验过程进行修改,将用量改为1/3,将搅拌改为超声做了一下,得到透射电镜结果,显示形成无规则氧化硅,量子点在氧化硅里。
用反相微乳液法在CdSe/ZnS量子点外包氧化硅,形成大片团聚氧化硅问题-2
      在我的实验过程中,加完各试剂后,改为缓慢搅拌或静止,不久有沉淀产生,而且最终是所有反应物在加入乙醇破乳前都沉淀了,上层清液完全澄清。
      请问我的主要问题出在哪里啊?求大神解答!
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毛小孩

铁杆木虫 (正式写手)

加油啊,要不你还能干什么。。。
2楼2017-06-27 14:19:17
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学酥旺旺

新虫 (初入文坛)

正硅酸乙酯合成二氧化硅是无定型的,团聚很厉害。

发自小木虫Android客户端
3楼2017-06-27 14:25:22
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18300503759

铁虫 (正式写手)

我思故我在
4楼2017-06-28 10:22:57
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卢秀瑾

新虫 (初入文坛)

现在也在做氧化硅包覆~TEM拍出来跟楼主差不多,可以加个QQ讨论下嘛?
5楼2017-12-06 10:40:51
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 18300503759 at 2017-06-28 10:22:57
硅源缓慢滴加

你好,我做不出来单分散的,请问你怎么做的啊
加油!
6楼2018-02-03 13:24:58
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昵称不存在

木虫 (著名写手)

氧化硅太多了吧
7楼2019-01-30 14:32:55
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