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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教色谱同行专家一些问题，请往下看！！
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zuixia530

木虫 (著名写手)

[求助] 请教色谱同行专家一些问题，请往下看！！ 已有4人参与

最近在手把手研究公司新进的液相色谱（可能也叫快速过柱机），倒弄的过程中不断有些问题，现有一些不理解的问题想请教请教各位专家同行，结合图如下：
1.仪器运行前有个equilibrate步骤，就是平衡，这个步骤作用是什么？我看好像也是仪器自动的吧，没有设置用什么溶剂来平衡？我现在的理解是不是用缓冲剂洗柱子？
2.紧接着上面的一个问题，过柱子加不加缓冲剂的问题。这个主要看过柱子的效果吗？还是说保护柱子？
3.从图上看我的出峰有点难以理解，一个样，设置的不同梯度洗脱剂，这个有的峰感觉很宽，有的峰又是正常的对称的峰，求解？
4.目前用的一些萃取小柱，柱体积在15ml样子，有一个问题是我用完然后洗柱子之后，感觉里面都是液体，不好上样（我是注射器在柱子头部上样），我的做法是洗过柱子再把它倒掉一点或者用注射器洗掉一点，这样可以吗？还是有其他方法或者说我上样方法不正确？
谢谢！色谱小白问的，还请各位不吝赐教！再次感谢！

请教色谱同行专家一些问题，请往下看！！
萃取小柱.jpg


请教色谱同行专家一些问题，请往下看！！-1
图谱1.png
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1楼 2017-06-26 11:35:18
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sweethom

银虫 (小有名气)
1.平衡是使整个系统达到一个稳定的状态 包括压力 紫外，平衡都是用你的初始流动相

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坚持就是胜利！！！
49楼2017-06-27 09:25:33
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sweethom

银虫 (小有名气)
引用回帖:
51楼: Originally posted by zuixia530 at 2017-06-27 09:43:30
你好，你这一说我好像有点印象，一开始我是排空气，灌注柱子，那时候在设置里就设置了一下溶剂配比，然后在方法里又有一些溶剂梯度选，现在看来这两个就是这个区别。...

你一开始设置的如果保存方法了 其实就是你的方法了 至于色谱柱使用 你可以看下说明书 或者找一些对应色谱柱的文献

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坚持就是胜利！！！
52楼2017-06-27 09:47:58
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gcl348

木虫 (著名写手)
查清原理再上手，否则等你懂了，它已经废了，人是活的，机器是死的！！！

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渐渐地，还是一个人呢，肿么办
64楼2017-06-28 07:37:17
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dj_dhy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zuixia530: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-27 09:41:17
平衡稳定是十分重要的，一般使用流动相，也就是溶剂去冲洗柱子进行平衡走基线吧。过柱子要用溶剂，另外你的峰说出现不一样，你上样是什么物质？上样一般有液体上样及固体上样两种上样方式。
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NOTHINGISIMPOSSIBLE
48楼2017-06-27 09:01:44
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zuixia530: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-27 17:47:19
1.固相萃取小柱用洗脱溶剂平衡，其实就是预饱和的作用，让洗脱溶剂与固相萃取小柱中的吸附剂充分接触，防止后期在洗脱样品时将吸附剂洗脱下来，影响分析。
2.与液相色谱类似，固相萃取小柱洗脱样品的适宜梯度需要摸索；
3.固相萃取小柱上样后，需要用配套的抽负压装置辅助洗脱，不知道您是否有相应的装置
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53楼2017-06-27 17:31:03
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zuixia530

木虫 (著名写手)
引用回帖:
53楼: Originally posted by baixi2009 at 2017-06-27 17:31:03
1.固相萃取小柱用洗脱溶剂平衡，其实就是预饱和的作用，让洗脱溶剂与固相萃取小柱中的吸附剂充分接触，防止后期在洗脱样品时将吸附剂洗脱下来，影响分析。
2.与液相色谱类似，固相萃取小柱洗脱样品的适宜梯度需要摸 ...

你好，感谢回答！前两点很是赞同，关于抽负压装置，我觉得没有注意过，按理说不太可能吧，难道说液体回吸了？我再看看用户手册吧~
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54楼2017-06-27 17:47:08
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zuixia530

木虫 (著名写手)
引用回帖:
55楼: Originally posted by 在下应箭而来 at 2017-06-27 18:05:16
你这问题不是一两句话能解决的。你买的液相有上门安装调试培训的。到时候你一起问他吧。还能操作给你看，边讲解。

大兄弟，你说到点子上了，我这仪器老板国外买的，没有中国区售后，也不想让我去培训，一切靠自己，省略后面的字。

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56楼2017-06-27 19:07:24
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zuixia530: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-28 08:16:09
引用回帖:
56楼: Originally posted by zuixia530 at 2017-06-27 03:07:24
大兄弟，你说到点子上了，我这仪器老板国外买的，没有中国区售后，也不想让我去培训，一切靠自己，省略后面的字。
...

中国售后是没有，但只要你英语还行，让厂家在网上远程指导一下是没有问题的。甚至可以问对方有没有人会说中文。

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59楼2017-06-27 22:02:39
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
另外KP-Sil 是正相硅胶柱，你用反相C18的方法走是啥意思？还有12克的柱子用5毫升/分钟流速太低了。

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60楼2017-06-27 22:05:04
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gudelsky

新虫 (初入文坛)
看你用的是反相柱，平衡的目的是让柱子和起始梯度一致。你这个就是个中压系统，但是高压液相色谱的所有原理都是通用的。

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67楼2017-06-28 08:43:54
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dj_dhy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
50楼: Originally posted by zuixia530 at 2017-06-27 09:41:04
你好！我上的是中药提取液，很复杂的啊。那个图上虽然是一个颜色一个峰但是感觉还是混合物，因为我又分了下还能分开。我是注射器液体上样，就是从萃取小柱顶头打进去，所以就有了之前提的问题4，我不知道是不是我的 ...

使用什么溶剂的话？我觉得应该和你检测这个中药提取液的目的直接相关，例如说如果你要知道这个中药提取液在人体内的情况，那你溶剂应该用模拟体液SBF吧，同时这个溶剂是否合适你的柱子也需要考虑哦，不然柱子被搞坏了就麻烦了。

液体上样直接打在触控柱头上就好了吧，不知道我说的触控柱头和你说的萃取小柱顶头是不是一样的地方？最好你拍个机器图片看看，还有你机器拜泰齐？型号不知道啊。
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NOTHINGISIMPOSSIBLE
70楼2017-06-28 11:29:16
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爱喝绿豆汤

版主 (知名作家)

命名98k

优秀版主优秀版主
我平衡的时候，就是低极性润湿一下

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欢迎来外文书籍应助。求助有任何问题，都可以“右下角”通知版主处理，或者私信。我会及时查看，回复，谢谢。
71楼2017-07-02 12:21:23
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普通回帖

dsctg
★
zuixia530(金币+1): 谢谢参与
2楼2017-06-26 11:43:44
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syhorchid
★
zuixia530(金币+1): 谢谢参与
3楼2017-06-26 11:56:53
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tzynew
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zuixia530(金币+1): 谢谢参与
4楼2017-06-26 11:59:37
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yuanasc764
★
zuixia530(金币+1): 谢谢参与
5楼2017-06-26 11:59:57
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panruijames
★
zuixia530(金币+1): 谢谢参与
6楼2017-06-26 12:08:20
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kfwvk083
★
zuixia530(金币+1): 谢谢参与
7楼2017-06-26 12:12:13
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wrxnyd54
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zuixia530(金币+1): 谢谢参与
8楼2017-06-26 12:14:47
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yaoyao145
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zuixia530(金币+1): 谢谢参与
9楼2017-06-26 12:16:40
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VVWVVN
★
zuixia530(金币+1): 谢谢参与
.

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10楼2017-06-26 12:22:37
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