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中资的植物

木虫 (正式写手)

[求助] 制备液相是单峰,为什么跑HPLC会出现多个峰?怎么处理得到的样品。 已有1人参与

如题,可能不纯了,有没有高手可以支招?怎么处理已经得到的样品。
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moseslove

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
中资的植物: 金币+30, 有帮助, 谢谢 2017-07-04 16:35:53
有可能是本身就是很多峰构成的,但由于制备液相上所连接的制备柱的规格或者进样的浓度大等因素导致峰与峰之间分离度降低,进而形成了一个单峰,而制备出来,再经分析液相检测时,原来单峰中所包含的那些峰就显现出来了;或者是在制备后回收的过程中,受热或者光照等因素的影响,导致化合物变性或者降解,也会出现这种情况。如果是前者,那么可以降低样品浓度或者调整流动相的比例,使峰得到很好的分离,也可以试试不同填料的色谱柱;如果是后者,那么要注意回收时的条件,注意变性或降解的条件,尽量避免。

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2楼2017-06-25 21:01:37
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中资的植物

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by moseslove at 2017-06-25 21:01:37
有可能是本身就是很多峰构成的,但由于制备液相上所连接的制备柱的规格或者进样的浓度大等因素导致峰与峰之间分离度降低,进而形成了一个单峰,而制备出来,再经分析液相检测时,原来单峰中所包含的那些峰就显现出来 ...

谢谢,样品已经全部制备完了。
现在不知道怎么应对这样的情况?

发自小木虫Android客户端
3楼2017-06-26 09:12:39
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1054950560

金虫 (正式写手)

其实,在制备下来第一针的时候,你就要测一下制备液的纯度,然后再放大制备.这样就可以排除一些后处理的原因.以后可以多注意.你制备的峰形能和原样的分析图对上嘛?如果对得上,基本可以排除是包峰或者没分纯的原因,那就是后处理变掉了.在制备中,一定要先小试,多测一下纯度进行对比,这样才能排除一些可变因素
努力就会有回报,不管是好的还是坏的
4楼2017-07-14 17:11:32
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