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zzhiiyin

金虫 (初入文坛)

[交流] 分析求助 已有3人参与

我在摸索杂质的检测条件时,参考一篇文献上的方法,流动相用乙腈和水。杂质对照品文献用乙腈,我刚开始用乙腈时,样品峰分叉,后来我就改成母液先用乙腈溶解,然后用流动相稀释,结果杂质在6分钟左右出峰,峰形也不错。但做杂质溶液稳定性时,该杂质峰峰面积一直有规律的缓慢减小,还看不出来明显的降解峰。按理说,我的流动相条件不会让这个杂质不稳定呢,而且样品浓度那么低,杂质应该也不会析出来啊,这会是什么原因呢?

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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看不出降解峰,不代表没有发生降解,有可能是你的液相条件没分离出来

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生命不息,奋斗不止
2楼2017-06-24 11:01:38
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怀揣信念

新虫 (小有名气)

3楼2017-06-24 11:08:21
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cjlyq403

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
刚开始用乙腈的时候,峰出现分叉应该是溶剂效应引起的,后面稳定性的时候,应该是部分降解了,原方法用纯乙腈,应该是有考察过稳定性的吧,最有可能的就是你的流动相稀释防止后出现降解,可以看看杂质的结构和分析条件。要不就母液全部用乙腈配置,放置稳定性,检测的时候用流动相稀释到目标浓度试试就知道了。仅供参考
4楼2017-06-24 11:44:40
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zzhiiyin

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cjlyq403 at 2017-06-24 11:44:40
刚开始用乙腈的时候,峰出现分叉应该是溶剂效应引起的,后面稳定性的时候,应该是部分降解了,原方法用纯乙腈,应该是有考察过稳定性的吧,最有可能的就是你的流动相稀释防止后出现降解,可以看看杂质的结构和分析条 ...

非常感谢

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但愿每次会议,对生活都不感到负疚!
5楼2017-06-27 11:29:49
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