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enjoyoung木虫 (初入文坛)
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异氰酸酯基（―NCO%）含量的滴定 已有2人参与
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请教大家 我要测MDI原料中异氰酸酯的含量，根据标准HG/T2409―92进行滴定。 问题1 :公式(V1-V2)×c×0.0420×100/m 谁能告诉我这个公式是怎么推导得来的？ 问题2 :一般原料中测定出来的结果范围是多少？ 问题3 :根据测定出来的结果 怎么确定实际原料的添加量？ 发自小木虫Android客户端 |
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无视军团
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
enjoyoung(有机合成代发): 金币+3, 感谢交流 2017-07-18 17:23:18
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enjoyoung(有机合成代发): 金币+3, 感谢交流 2017-07-18 17:23:18
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1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 盐酸与二正丁胺反应：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验（即不加固化剂样品，其余同）。 4、结果计算： 异氰酸酯基含量用质量百分数表示，由下式计算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m————试样的质量，g； 0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。 5、允许差：平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事项：测试过程中称量、取样要准确，以减小误差。 |
4楼2017-06-20 11:18:45
2楼2017-06-20 10:29:47
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enjoyoung(有机合成代发): 金币+1, 感谢交流 2017-07-18 17:23:03
enjoyoung(有机合成代发): 金币+1, 感谢交流 2017-07-18 17:23:03
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公式怎么来的你就不用纠结了 能够运用就行了 MDI一般都是38左右 TDI一般在48左右 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2017-06-20 10:53:23
无视军团
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5楼2017-06-20 11:19:43
