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ddymyjy

新虫 (初入文坛)

[求助] 利用NPOC法测定蔗糖溶液TOC总有机碳含量 已有1人参与

1. 大神们,我目前在用shimadzu TOC-Vcph Analyzer测定油砂厂污水的总有机碳含量(TOC),但因为水样品中含盐量太高,用普通的TOC方法(TC-IC=TOC)得到的结果非常不稳定,想请问为什么会这样?

2. 最近更新的方法为NPOC,即先加酸除掉无机碳,再用正常方法测定剩余TOC即为所需总有机碳含量。为了确保每次结果准确,我先配置了一份已知浓度的蔗糖溶液,用该方法测了一次。结果偏差特别大,配制浓度为TOC=60 ppm, 测出结果为85 ppm。请问可能原因是什么呢?会不会是因为准备的溶液中没有无机碳,所以加酸对结果产生了影响。

非常感谢!!
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sbx24666

铜虫 (初入文坛)

ddymyjy: 回帖置顶 2017-06-25 03:41:16
TOC的原理是在不燃烧的情况下加酸测IC,然后在加酸的情况下燃烧测TC,然后计算出TOC。NPOC的原理是加酸之后吹扫,除去IC,然后燃烧直接测出NPOC。我们一般认为IC是TOC的十倍的时候才会对结果产生影响,你这个浓度还远远不到。我对岛津仪器型号不太了解,不知道你说的这一款是不是耐高盐的,如果是,那你这个含盐量是没有问题的,如果不是耐高盐的,那么你这个可能就是因为含盐量太高,尤其是如果你之前也用这台仪器测过高盐样品,这个影响是会不断积累的。建议你用超纯水配一瓶IC标液测一下,看看单测IC是否正常,如果正常的话问题应该是在燃烧管上。最后,想起来一个问题,你校准了吗?岛津的仪器是需要经常校准的

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8楼2017-06-22 13:13:07
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sbx24666

铜虫 (初入文坛)

我觉着有两个问题,第一,测NPOC的时候加酸以后一定要氮气吹扫,保证把里面无机碳去除干净。第二,为什么你觉着NPOC法会比TOC法稳定呢?岛津的仪器在测高盐样品时本来就是不合适的,它号称耐高盐的也只能测到海水这种程度吧,真正耐高盐的TOC有两款,一个是GE的innovox,一个是拉尔的,不记得哪个型号了

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3楼2017-06-20 07:50:26
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sbx24666

铜虫 (初入文坛)

这个要看你说的含盐是什么盐,如果是碳酸盐测NPOC是有用的,但是NPOC的一个问题是会把挥发性有机组分也吹走,导致测量偏低。你测TOC负值可能有两个原因,一个就是IC太高,如果是这个原因,那么你采用NPOC法是合适的。另外一个原因就是含盐量太高,超出了岛津的仪器承受范围,盐在燃烧之后附着在燃烧管上,会影响燃烧效率,所以这个问题的关键是要搞清楚你说的含盐量高是什么盐,高到了什么程度

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5楼2017-06-21 11:36:03
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ddymyjy

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by sbx24666 at 2017-06-21 11:36:03
这个要看你说的含盐是什么盐,如果是碳酸盐测NPOC是有用的,但是NPOC的一个问题是会把挥发性有机组分也吹走,导致测量偏低。你测TOC负值可能有两个原因,一个就是IC太高,如果是这个原因,那么你采用NPOC法是合适的 ...

感谢您的回答,看来我有些混淆了IC和其他盐的概念。

您说得没错,我的样品 IC=160 ppm, TOC = 55 ppm,个人感觉已经影响了TOC法的检测结果。如果我没有理解错,仪器的原理是燃烧或者分解物质,产生并测定生成的二氧化碳?如果是这样,像您说的没错,盐(大部分是钠-500 ppm, 氯-300 ppm,硫酸根-200 ppm,这些是大概范围)也会燃烧,并且残留在燃烧管甚至影响红外检测器的检测。

如果哪里理解错了,还望指正。
6楼2017-06-22 00:26:33
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haozii

木虫 (著名写手)

ic标准曲线是什么时候做的,盐度才1000多ppm算不上高

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喵~o( =∩ω∩= )m
7楼2017-06-22 08:27:23
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sbx24666

铜虫 (初入文坛)

岛津的仪器建议你一周做一次标准曲线,最长不要超过一个月

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10楼2017-06-23 12:31:22
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haozii

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by ddymyjy at 2017-06-23 08:45:51
IC标准曲线年初做的了,您的意思是可能是标准曲线的问题?...

可能,你再配个标准溶液回测一下看看偏差有没有超过方法上限

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喵~o( =∩ω∩= )m
11楼2017-06-23 22:45:53
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ddymyjy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by sbx24666 at 2017-06-23 12:31:22
岛津的仪器建议你一周做一次标准曲线,最长不要超过一个月

谢谢您,新跑了一个标准曲线,数据果然准确多了!
此外,组里很久都没有清理这个仪器了,是不是也有一些可能性,是燃烧管或者红外检测器中有燃烧残渣,对结果准确度也有影响?谢谢您!
12楼2017-06-25 03:38:20
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sbx24666

铜虫 (初入文坛)

红外检测器一般不会有残渣,容易出问题的一个是燃烧管有盐残留,一个是红外检测器,如果前面没有卤素井,可能被腐蚀,如果有卤素井,看看寿命到了没

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13楼2017-06-25 07:15:11
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asdfjpj

银虫 (著名写手)

岛津不能测高盐toc,德国elementar才能测

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time is a river
14楼2017-10-24 01:01:20
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ddymyjy

新虫 (初入文坛)

请教有关检测工业污水TOC的问题

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2楼2017-06-20 06:43:44
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ddymyjy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sbx24666 at 2017-06-20 07:50:26
我觉着有两个问题,第一,测NPOC的时候加酸以后一定要氮气吹扫,保证把里面无机碳去除干净。第二,为什么你觉着NPOC法会比TOC法稳定呢?岛津的仪器在测高盐样品时本来就是不合适的,它号称耐高盐的也只能测到海水这 ...

感谢您的回答,两个提问都很到位!
1. 据我了解,我们实验室是用已去除二氧化碳的压缩空气吹扫,所以可以保证在NPOC模式下,样品中所有无机碳去除干净了;
2. 我对两种方法稳定性的理解:我先尝试了TOC法,结果发现对于我们的样品(TOC低只有55ppm左右,含盐量高),测得的TC比IC还小,也就是说的到了负的TOC。后来在网上的一篇文章里看到有一种说法是,含盐量高时,TOC法得到的结果往往不准确,建议先除掉盐(即NPOC法)。

请问,您知道一般什么情况下用TOC法,什么情况用NPOC法么。虽然原理都讲得通,但我认为既然有两种方法,就有存在的道理,只是我没搞清楚。非常感谢!
4楼2017-06-21 09:55:55
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ddymyjy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by haozii at 2017-06-22 08:27:23
ic标准曲线是什么时候做的,盐度才1000多ppm算不上高

IC标准曲线年初做的了,您的意思是可能是标准曲线的问题?
9楼2017-06-23 08:45:51
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