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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC出现倒峰，空白样信号大于样品峰信号
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whwh1990whwh

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] GPC出现倒峰，空白样信号大于样品峰信号 已有1人参与

用示差检测器做gpc，红色的线为添加样品的，黑色的线是纯流动相。由于倒峰太明显，本来想测个空白样，用样品减去空白样，但为什么空白样的信号反而大呢？试着减去空白样后，17.5min处倒峰变成了正的峰，但信号为负数，还有意义吗？

GPC出现倒峰，空白样信号大于样品峰信号
1.png
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1楼 2017-06-19 01:13:55
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么样品？什么流动相？什么色谱柱？

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2楼2017-06-19 06:38:29
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whwh1990whwh

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 06:38:29
什么样品？什么流动相？什么色谱柱？

样品是污水的上清夜，流动相是磷酸缓冲盐，柱子不清楚，一般的凝胶柱

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3楼2017-06-19 07:21:36
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字母党

木虫 (正式写手)
这种样品gpc测不了啊，测液相吧

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4楼2017-06-19 07:27:22
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 07:21:36
样品是污水的上清夜，流动相是磷酸缓冲盐，柱子不清楚，一般的凝胶柱
...

从你结果看，色谱柱不对，根本没出峰。看一下你的色谱柱是什么填料的，有机相色谱柱不能做水相样品。如果是水相柱，测一下你的样品的zeta电位，看看色谱柱填料有没有相互作用

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5楼2017-06-19 07:28:38
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whwh1990whwh

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 字母党 at 2017-06-19 07:27:22
这种样品gpc测不了啊，测液相吧

啊...测不了吗？是因为分峰不明显吗

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6楼2017-06-19 07:42:11
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whwh1990whwh

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 07:28:38
从你结果看，色谱柱不对，根本没出峰。看一下你的色谱柱是什么填料的，有机相色谱柱不能做水相样品。如果是水相柱，测一下你的样品的zeta电位，看看色谱柱填料有没有相互作用
...

是水相柱，管理人员告诉我20分钟那个是样品峰，但很低。要我做个空白减

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7楼2017-06-19 07:43:55
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 07:43:55
是水相柱，管理人员告诉我20分钟那个是样品峰，但很低。要我做个空白减
...

你们的管理人员说的不对，信号峰不可能出在溶剂峰后面

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8楼2017-06-19 07:47:35
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whwh1990whwh

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 07:47:35
你们的管理人员说的不对，信号峰不可能出在溶剂峰后面
...

他说因为是污水，里面可能不只有一种物质....这样有可能吗？

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9楼2017-06-19 07:49:49
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
whwh1990whwh: 金币+30, ★★★很有帮助 2017-06-19 09:32:26
引用回帖:
9楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 07:49:49
他说因为是污水，里面可能不只有一种物质....这样有可能吗？
...

那应该出一组峰，而不是不出峰。我建议你换成硅胶填料的柱子，PBS溶液，不要加热试试看。你的柱温多少？

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10楼2017-06-19 08:00:13
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