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Ivy尘

新虫 (正式写手)

[求助] C18色谱柱出了点问题,请教大神 已有3人参与

安捷伦C18色谱柱Agilent Zorbax SB-C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 m),用了六年多了,液相也是用了十几年的老机子。
昨天打算用,结果出了一堆问题。
1.流动相乙腈-水,跑空白(甲醇),92%-100%乙腈处一堆峰,于是打算洗洗,10%-100%-100%-10%-100%(乙腈)这样顺序,结果峰一直在,几乎没有减少,这是挂柱子了吗?
C18色谱柱出了点问题,请教大神

2.冲着冲着,突然柱压暴涨到300kPa,赶紧停泵,拆了预柱、色谱柱,发现色谱柱柱头有白色浑浊,吓死了,以为色谱柱填料冲出来了,然后用甲醇冲洗了柱头处,大流速冲系统后(暴涨到180kPa之后,突然降到23kpa,猜想是有东西堵住某处,然后冲开了),重新连接,柱压基本正常了。

3.基线在19min处出现隆起,后大概高出基线7mU,稳定。压力线一直稳的。
流动相比例
C18色谱柱出了点问题,请教大神-1

基线
C18色谱柱出了点问题,请教大神-2
还有小倒峰
C18色谱柱出了点问题,请教大神-3




请问怎么解决,跪求!
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Ivy尘 at 2017-06-18 11:35:19
不要吓我……能修复再生吗?请教一下为什么被VC,这个柱子平时测的都是植物提取物,前阵子我用了测酶促反应产物了,担心有蛋白质残留……...

维生素E,测定柱效

发自小木虫Android客户端
8楼2017-06-18 19:42:03
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普通回帖

lb3090314104

木虫 (小有名气)

六年的柱子,是不是考虑换一根新的了

发自小木虫IOS客户端
坚持是成功的前提……
2楼2017-06-17 23:18:52
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Ivy尘

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lb3090314104 at 2017-06-17 23:18:52
六年的柱子,是不是考虑换一根新的了

也不是天天用呢……我们这是手动进样的仪器,六年来也就用不到两千次吧
3楼2017-06-17 23:23:59
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度系统峰而已,对你检测不产生干扰的话,没必要纠结
4楼2017-06-18 08:17:12
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Ivy尘: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-19 00:37:30
Ivy尘: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-21 23:27:53
从图上看,色谱柱基本寿命到了。给你简单的方法,进样维生素e,看看出峰时间和峰型。

发自小木虫Android客户端
5楼2017-06-18 08:40:46
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Ivy尘

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-06-18 08:40:46
从图上看,色谱柱基本寿命到了。给你简单的方法,进样维生素e,看看出峰时间和峰型。

不要吓我……能修复再生吗?请教一下为什么被VC,这个柱子平时测的都是植物提取物,前阵子我用了测酶促反应产物了,担心有蛋白质残留……
6楼2017-06-18 11:35:19
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Ivy尘

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-18 08:17:12
梯度系统峰而已,对你检测不产生干扰的话,没必要纠结

现在是有洗不掉的杂峰
7楼2017-06-18 11:36:17
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ckneng

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

真节省啊,小心把仪器弄坏了,得不偿失,柱子有保质期的,我这边色谱柱都有,需要联系
天然产物纯化,制备色谱
9楼2017-09-27 13:29:55
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Ivy尘 at 2017-06-17 23:23:59
也不是天天用呢……我们这是手动进样的仪器,六年来也就用不到两千次吧...

用了两千次?早就有问题了,还是换新的吧。反复冲洗折腾,其实成本也不低,效果还不好。自认麻烦
10楼2017-09-27 22:10:32
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