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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18色谱柱出了点问题，请教大神
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Ivy尘

新虫 (正式写手)

[求助] C18色谱柱出了点问题，请教大神 已有3人参与

安捷伦C18色谱柱Agilent Zorbax SB-C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 m)，用了六年多了，液相也是用了十几年的老机子。
昨天打算用，结果出了一堆问题。
1.流动相乙腈-水，跑空白（甲醇），92%-100%乙腈处一堆峰，于是打算洗洗，10%-100%-100%-10%-100%（乙腈）这样顺序，结果峰一直在，几乎没有减少，这是挂柱子了吗？
C18色谱柱出了点问题，请教大神

2.冲着冲着，突然柱压暴涨到300kPa，赶紧停泵，拆了预柱、色谱柱，发现色谱柱柱头有白色浑浊，吓死了，以为色谱柱填料冲出来了，然后用甲醇冲洗了柱头处，大流速冲系统后（暴涨到180kPa之后，突然降到23kpa，猜想是有东西堵住某处，然后冲开了），重新连接，柱压基本正常了。

3.基线在19min处出现隆起，后大概高出基线7mU,稳定。压力线一直稳的。
流动相比例
C18色谱柱出了点问题，请教大神-1

基线
C18色谱柱出了点问题，请教大神-2
还有小倒峰
C18色谱柱出了点问题，请教大神-3




请问怎么解决，跪求！
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1楼 2017-06-17 22:26:54
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Ivy尘 at 2017-06-18 11:35:19
不要吓我……能修复再生吗？请教一下为什么被VC，这个柱子平时测的都是植物提取物，前阵子我用了测酶促反应产物了，担心有蛋白质残留……...

维生素E，测定柱效

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8楼2017-06-18 19:42:03
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普通回帖

lb3090314104

木虫 (小有名气)
六年的柱子，是不是考虑换一根新的了

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坚持是成功的前提……
2楼2017-06-17 23:18:52
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Ivy尘

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lb3090314104 at 2017-06-17 23:18:52
六年的柱子，是不是考虑换一根新的了

也不是天天用呢……我们这是手动进样的仪器，六年来也就用不到两千次吧
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3楼2017-06-17 23:23:59
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度系统峰而已，对你检测不产生干扰的话，没必要纠结
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4楼2017-06-18 08:17:12
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Ivy尘: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-19 00:37:30
Ivy尘: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-21 23:27:53
从图上看，色谱柱基本寿命到了。给你简单的方法，进样维生素e，看看出峰时间和峰型。

发自小木虫Android客户端
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5楼2017-06-18 08:40:46
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Ivy尘

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-06-18 08:40:46
从图上看，色谱柱基本寿命到了。给你简单的方法，进样维生素e，看看出峰时间和峰型。

不要吓我……能修复再生吗？请教一下为什么被VC，这个柱子平时测的都是植物提取物，前阵子我用了测酶促反应产物了，担心有蛋白质残留……
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6楼2017-06-18 11:35:19
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Ivy尘

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-18 08:17:12
梯度系统峰而已，对你检测不产生干扰的话，没必要纠结

现在是有洗不掉的杂峰
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7楼2017-06-18 11:36:17
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ckneng

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

真节省啊，小心把仪器弄坏了，得不偿失，柱子有保质期的，我这边色谱柱都有，需要联系
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天然产物纯化，制备色谱
9楼2017-09-27 13:29:55
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Ivy尘 at 2017-06-17 23:23:59
也不是天天用呢……我们这是手动进样的仪器，六年来也就用不到两千次吧...

用了两千次？早就有问题了，还是换新的吧。反复冲洗折腾，其实成本也不低，效果还不好。自认麻烦
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10楼2017-09-27 22:10:32
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