24小时热门版块排行榜    

查看: 3659  |  回复: 31

苓linglucky

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by keithming at 2017-06-17 12:46:46
30%浓度就行,其实除氧要求不是那么高的,溶剂极性可适当降低,比如1,4-二氧六环或者四氢呋喃都是不错的选择

溶剂需不需除水呀,文献里面没有提及,但是我看到有人提过这个问题,RAFT需要在无水无氧的环境下进行
21楼2017-06-18 19:08:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 苓linglucky at 2017-06-18 19:08:58
溶剂需不需除水呀,文献里面没有提及,但是我看到有人提过这个问题,RAFT需要在无水无氧的环境下进行...

以前做过PNIPPA,二氧六环国药的买来直接用就行,不放心的话弄点分子筛泡泡除水,除氧也不需要那么麻烦,一般通氮气半小时就行,能抽真空再通更好,注意别倒吸就行
22楼2017-06-19 10:11:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eddiehuang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
苓linglucky: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-06-23 09:04:13
苓linglucky: 金币+43 2017-07-25 09:40:07
NIPAM很好聚的吧。还有RAFT不需要无水,大把水相RAFT聚合的实施例。1g用10mL溶剂如果没有试剂没问题肯定聚的上的,浓度会影响转化率但是不会说一点聚不上。还有NIPAM活性很高,1mL 200mg的浓度反应足够了,很多paper的聚合反应,尤其是自己设计合成的功能单体都是在这个浓度左右聚合的。我们除了aibn重结晶外,nipam,溶剂(二氧六环或者醇)都是直接用的,不需要纯化。我觉得是不是你的三硫酯和dmf有问题?一般我们聚合不上就先做对比实验,不加raft试剂直接aibn和nipam在溶剂聚合,如果聚了那就是三硫酯问题,没聚就换溶剂同样条件再做。nipam聚合挺快的,几个实验花不了多少时间。当然前提你的气密性和除氧做的好,氧气是活性自由基聚合最忌讳的。
23楼2017-06-19 11:57:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20070800113

木虫 (正式写手)

DMF与正己烷是不互溶的,所以分相,换个沉淀剂,乙醚

发自小木虫Android客户端
24楼2017-06-19 12:51:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

258675227

新虫 (初入文坛)

25楼2017-06-20 06:57:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

科研小菜鸟

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

做raft聚合,一般bubble-gas二十分钟就行,想确定有木有聚合物生成,可以反应完以后打个核磁和GPC看看,PNIPAM是水溶性的,可以试试透析能否除掉未反应单体
26楼2017-06-20 12:39:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keithming

金虫 (著名写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by 苓linglucky at 2017-06-18 19:08:58
溶剂需不需除水呀,文献里面没有提及,但是我看到有人提过这个问题,RAFT需要在无水无氧的环境下进行...

这个不影响的,我在除氧的时候只是鼓泡了二十分钟。完了就密封反应,反应两小时即可沉淀出产物(单体比例有一定关系),做出来(只一遍沉淀)分布在1.05左右,勉强够用了。
不念过往,不畏将来。
27楼2017-06-22 15:08:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

叮叮叮_灰

金虫 (小有名气)

单体浓度1.25M,溶剂重蒸二氧六环,乙醚沉淀试一下

发自小木虫IOS客户端
28楼2017-06-27 01:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苓linglucky

铜虫 (小有名气)

溶剂的问题
29楼2017-07-01 09:32:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caoqi1992

新虫 (正式写手)

我做的也是给你出现一样的情况

发自小木虫Android客户端
努力
30楼2017-07-01 11:35:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 苓linglucky 的主题更新
信息提示
请填处理意见