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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » RAFT方法合成PNIPAM一直失败
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苓linglucky

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by keithming at 2017-06-17 12:46:46
30%浓度就行，其实除氧要求不是那么高的，溶剂极性可适当降低，比如1,4-二氧六环或者四氢呋喃都是不错的选择

溶剂需不需除水呀，文献里面没有提及，但是我看到有人提过这个问题，RAFT需要在无水无氧的环境下进行
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21楼2017-06-18 19:08:58
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 苓linglucky at 2017-06-18 19:08:58
溶剂需不需除水呀，文献里面没有提及，但是我看到有人提过这个问题，RAFT需要在无水无氧的环境下进行...

以前做过PNIPPA，二氧六环国药的买来直接用就行，不放心的话弄点分子筛泡泡除水，除氧也不需要那么麻烦，一般通氮气半小时就行，能抽真空再通更好，注意别倒吸就行
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22楼2017-06-19 10:11:47
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eddiehuang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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苓linglucky: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-06-23 09:04:13
苓linglucky: 金币+43 2017-07-25 09:40:07
NIPAM很好聚的吧。还有RAFT不需要无水，大把水相RAFT聚合的实施例。1g用10mL溶剂如果没有试剂没问题肯定聚的上的，浓度会影响转化率但是不会说一点聚不上。还有NIPAM活性很高，1mL 200mg的浓度反应足够了，很多paper的聚合反应，尤其是自己设计合成的功能单体都是在这个浓度左右聚合的。我们除了aibn重结晶外，nipam，溶剂（二氧六环或者醇)都是直接用的，不需要纯化。我觉得是不是你的三硫酯和dmf有问题？一般我们聚合不上就先做对比实验，不加raft试剂直接aibn和nipam在溶剂聚合，如果聚了那就是三硫酯问题，没聚就换溶剂同样条件再做。nipam聚合挺快的，几个实验花不了多少时间。当然前提你的气密性和除氧做的好，氧气是活性自由基聚合最忌讳的。
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23楼2017-06-19 11:57:31
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20070800113

木虫 (正式写手)
DMF与正己烷是不互溶的，所以分相，换个沉淀剂，乙醚

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24楼2017-06-19 12:51:44
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258675227

新虫 (初入文坛)
?(?^o^?)?

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25楼2017-06-20 06:57:09
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科研小菜鸟

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

做raft聚合，一般bubble-gas二十分钟就行，想确定有木有聚合物生成，可以反应完以后打个核磁和GPC看看，PNIPAM是水溶性的，可以试试透析能否除掉未反应单体
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26楼2017-06-20 12:39:44
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keithming

金虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 苓linglucky at 2017-06-18 19:08:58
溶剂需不需除水呀，文献里面没有提及，但是我看到有人提过这个问题，RAFT需要在无水无氧的环境下进行...

这个不影响的，我在除氧的时候只是鼓泡了二十分钟。完了就密封反应，反应两小时即可沉淀出产物（单体比例有一定关系），做出来（只一遍沉淀）分布在1.05左右，勉强够用了。
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不念过往，不畏将来。
27楼2017-06-22 15:08:47
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叮叮叮_灰

金虫 (小有名气)
单体浓度1.25M，溶剂重蒸二氧六环，乙醚沉淀试一下

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28楼2017-06-27 01:33:09
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苓linglucky

铜虫 (小有名气)
溶剂的问题
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29楼2017-07-01 09:32:34
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caoqi1992

新虫 (正式写手)
我做的也是给你出现一样的情况

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努力
30楼2017-07-01 11:35:10
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