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苓linglucky铜虫 (小有名气)
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[求助]
RAFT方法合成PNIPAM一直失败
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| NIPAM：CTA：AIBN=200：1：0.2，溶剂为DMF,NIPAM和AIBN都是重结晶的，CTA：三硫代碳酸酯，在sigma买的，75℃反应12h，通Ar气，通过抽排气体3次除氧。溶剂DMF买的阿拉丁的色谱纯的，最后在正己烷里面沉淀，结果出现分层，下层是黄色油状物质，上层是白色浑浊的物质，没有生成黄色沉淀。不知道是哪里出现问题，望指点，1gnipam，加入10mlDMF中 |
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【答案】应助回帖
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苓linglucky: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-06-23 09:04:13
苓linglucky: 金币+43 2017-07-25 09:40:07
苓linglucky: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-06-23 09:04:13
苓linglucky: 金币+43 2017-07-25 09:40:07
| NIPAM很好聚的吧。还有RAFT不需要无水，大把水相RAFT聚合的实施例。1g用10mL溶剂如果没有试剂没问题肯定聚的上的，浓度会影响转化率但是不会说一点聚不上。还有NIPAM活性很高，1mL 200mg的浓度反应足够了，很多paper的聚合反应，尤其是自己设计合成的功能单体都是在这个浓度左右聚合的。我们除了aibn重结晶外，nipam，溶剂（二氧六环或者醇)都是直接用的，不需要纯化。我觉得是不是你的三硫酯和dmf有问题？一般我们聚合不上就先做对比实验，不加raft试剂直接aibn和nipam在溶剂聚合，如果聚了那就是三硫酯问题，没聚就换溶剂同样条件再做。nipam聚合挺快的，几个实验花不了多少时间。当然前提你的气密性和除氧做的好，氧气是活性自由基聚合最忌讳的。 |
23楼2017-06-19 11:57:31
2楼2017-06-16 10:26:11
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苓linglucky(金币+1): 谢谢参与
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4楼2017-06-16 10:54:53
stillocr
金虫 (正式写手)
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- 专业: 高分子材料结构与性能
9楼2017-06-16 13:08:10