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苓linglucky

铜虫 (小有名气)

[求助] RAFT方法合成PNIPAM一直失败

NIPAM:CTA:AIBN=200:1:0.2,溶剂为DMF,NIPAM和AIBN都是重结晶的,CTA:三硫代碳酸酯,在sigma买的,75℃反应12h,通Ar气,通过抽排气体3次除氧。溶剂DMF买的阿拉丁的色谱纯的,最后在正己烷里面沉淀,结果出现分层,下层是黄色油状物质,上层是白色浑浊的物质,没有生成黄色沉淀。不知道是哪里出现问题,望指点,1gnipam,加入10mlDMF中
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zhanghang3

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
苓linglucky: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-06-18 19:10:18
1g单体,10ml dmf 确实浓度太低了。自己查下文献,这个应该很多。另外 ,乙醚之类的沉淀,不行么?RAFT聚合,对除氧要求很高,抽排的时候 ,是液氮冷冻的吧。
希望是最美好的东西。
18楼2017-06-17 09:49:58
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查看全部 32 个回答

苓linglucky(金币+1): 谢谢参与
2楼2017-06-16 10:26:11
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苓linglucky(金币+1): 谢谢参与
4楼2017-06-16 10:54:53
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stillocr

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-06-16 14:46:49
一个是稀了,另一个是溶剂极性有点大,换二氧六环试试
9楼2017-06-16 13:08:10
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