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用ICP测实验室用纯水中的钠含量 已有2人参与
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实验室要求所用的纯水钠含量不超过5ppb。用0.1mol/L的氯化钠标准物质配成2.299ppb, 4.598ppb, 9.196ppb的标准溶液，采用标准加入法用ICP进行测量。 （1）试验过程中发现激发出的谱线光强不稳定，线性回归差，而且光强波动大，有时候甚至出现4.598的光强高于9.196光强的现象。这是什么原因？ （2）配标液的时候未用硝酸进行酸化，是否会影响钠在溶液中的均匀分布程度？ （3）标准物质逐级稀释至PPB级别，是否引入了高误差，导致测量不准？ （4）要求测到5PPB，理论上应该使标准溶液覆盖这个范围，但实际测量的时候这个级别的光强无法稳定，能否配置到PPM级别，检出限做到0.001PPM，进行检测？ 小白一枚，请诸位高手答疑解惑，不甚感激  |
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。希望能够帮到你，也希望你后面实验的经验能够分享给大家
4楼2017-06-18 22:40:56
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第一：光强波动大，说明测出数据重复性比较差，而重复性是准确性基础，所以分析是什么原因会造成结果的不稳定，钠在实验中要求较高，比如汗液，喷嚏中都含有钠，这就要求在配置溶液过程中时刻注意。所有器皿使用前需用硝酸1+1浸泡，再用超纯水也就是二级水洗涤，避免使用自来水；实验用水，建议一次性存储满足实验使用的水，保证在实验过程中所用水一致，减少因水造成的空白干扰；仪器设备在实验中的稳定性也很重要。第二、标样一般要求在一定的酸度范围内，建议稀释时按照和标液的酸度酸化或者按照标准规定酸化。第三、标液逐级稀释会带入高误差，但是这种高误差是系统性的，可以通过校准该系列量器，对误差进行补偿；也可以通过增加容器量解决，比如以前取1ml置入100ml容量瓶中，再取10ml置入100ml容量瓶，你可以直接取1ml置入1000ml容量瓶中。第四、要求标准溶液覆盖整个检测区间是我们检测人员不懈的追求，但是在实际的工作中很难做到，因为我们发现仪器设备只在某一段区间内保持一定的关系，所以一般把标曲分成几段来覆盖整个检测区间，以满足检测要求。最低检测限是由仪器设备本身决定的，到达仪器最低检测限时相对稳定性比较差。 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2017-06-16 06:30:02
3楼2017-06-18 21:38:18
5楼2017-06-19 08:08:53
搬砖小运工
主管区长
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- 专业: 色谱分析
6楼2017-06-19 08:35:54
【答案】应助回帖
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rongrong1020: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-06-22 06:06:16
rongrong1020: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-06-22 06:06:16
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钠元素用原吸特别好做，但是干扰因素也特别多，只要规范操作一定能搞定 发自小木虫IOS客户端 |
7楼2017-06-19 10:14:57
8楼2017-06-20 07:12:54
9楼2017-06-20 07:14:30
hldj1964
无虫
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10楼2017-06-20 08:17:22
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