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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教如何准确测定催化剂中贵金属如Ru的含量？
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
zilch325(金币+1):谢谢提供参考方法 1-17 21:17
我也是咨询来的，王水溶解，外加微波消解能够全溶，还没试过，建议尝试一下，并告之结果
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注册八年，青春已去，情怀不变
11楼2009-01-17 18:13:14
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liuyinallen

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
zilch325(金币+4):谢谢提供详细信息，可是，你说的这种方法很贵啊，而且对操作人员本身的要求也挺高，用于科研可以，用于工厂的QC则比较困难 1-19 09:52
贵金属测定的文献很多,你可以查阅文献,可以看看Talanta (http://www.elsevier.com/wps/find ... ption#description).其中有很多的综述.

贵金属测定时,sample preparation是十分重要的,工业上一般采用微波消解的方法.微波消解的目的是:提升系统的压力,使得酸(如硝酸)在较高(如170 oC)不分解,从而提高酸的强氧化性能. 很多化工企业都有微波或是高压消解炉. 全球生产消解炉比较好的公司是milestone(欧洲)和CEM(北美),其特点是耐高压和高温(140 bar,300 oC).但是比较的贵(5万到15万US$),实验室建议可以选用Anton parr的.
以下是我知道的一点情况:
bayer,lanxess,basell大多采用milestone的技术,其消解聚合物效果很好;
basf,Johnson Matthey和Umincore也采用milestone的技术,不过其工艺主要针对ore,catalyst and mineral.
北美的公司大多采用cem的设备.
学校和科研院所如(some US national lab and NIST)采用anton parr的技术.

具体的步骤因样品而异,可以参考ASTM的标准.
实验室处理可以采用 dry ahser method 或是wet digestion.钌和锇的消解要小心,其氧化物(tetroxide)易挥发.
最后样品配制好有一般采用icp来测定(standard reference可以自己配,也可以买sigmaaldrich都有).

(以上建议主要针对企业或是长期需要测定贵金属含量的研究组),如果是个别的样品测定建议以参考文献为主,基本都能找到合适的方法)

以上仅为本人知道的一点知识(如有不对或是补充,欢迎斧正,谢谢!)
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还处于一知半解
12楼2009-01-19 01:15:52
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
引用回帖:
Originally posted by liuyinallen at 2009-1-19 01:15:
贵金属测定的文献很多,你可以查阅文献,可以看看Talanta (http://www.elsevier.com/wps/find ... ption#description).其中有很多的综述.

贵金属测定时,sample ...

专家来了
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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
13楼2009-01-19 08:16:11
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
zilch325(金币+2,VIP+0):谢谢关注！晶化釜要现买.............似乎超出预算了 2-5 09:04
不微波消解的话其实也可以尝试用一般的晶化釜密封加热一段时间，也可以达到较好的效果
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14楼2009-01-19 13:44:34
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