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zilch325铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
请教如何准确测定催化剂中贵金属如Ru的含量？
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向大家请教，如何准确测定催化剂中贵金属如钌（Ru）的含量？ 我们用的催化剂中Ru含量不高，0.5－0.1％之间，不同测定方法误差很大，苦恼中.............. 不知大家都用什么方法测？ [ Last edited by zilch325 on 2009-1-15 at 13:55 ] |
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liuyinallen
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zilch325(金币+4):谢谢提供详细信息，可是，你说的这种方法很贵啊，而且对操作人员本身的要求也挺高，用于科研可以，用于工厂的QC则比较困难 1-19 09:52
zilch325(金币+4):谢谢提供详细信息，可是，你说的这种方法很贵啊，而且对操作人员本身的要求也挺高，用于科研可以，用于工厂的QC则比较困难 1-19 09:52
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贵金属测定的文献很多,你可以查阅文献,可以看看Talanta (http://www.elsevier.com/wps/find ... ption#description).其中有很多的综述. 贵金属测定时,sample preparation是十分重要的,工业上一般采用微波消解的方法.微波消解的目的是:提升系统的压力,使得酸(如硝酸)在较高(如170 oC)不分解,从而提高酸的强氧化性能. 很多化工企业都有微波或是高压消解炉. 全球生产消解炉比较好的公司是milestone(欧洲)和CEM(北美),其特点是耐高压和高温(140 bar,300 oC).但是比较的贵(5万到15万US$),实验室建议可以选用Anton parr的. 以下是我知道的一点情况: bayer,lanxess,basell大多采用milestone的技术,其消解聚合物效果很好; basf,Johnson Matthey和Umincore也采用milestone的技术,不过其工艺主要针对ore,catalyst and mineral. 北美的公司大多采用cem的设备. 学校和科研院所如(some US national lab and NIST)采用anton parr的技术. 具体的步骤因样品而异,可以参考ASTM的标准. 实验室处理可以采用 dry ahser method 或是wet digestion.钌和锇的消解要小心,其氧化物(tetroxide)易挥发. 最后样品配制好有一般采用icp来测定(standard reference可以自己配,也可以买sigmaaldrich都有). (以上建议主要针对企业或是长期需要测定贵金属含量的研究组),如果是个别的样品测定建议以参考文献为主,基本都能找到合适的方法) 以上仅为本人知道的一点知识(如有不对或是补充,欢迎斧正,谢谢!) |
12楼2009-01-19 01:15:52
zilch325
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3楼2009-01-15 11:29:17
zilch325
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