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简佳sunny

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 676.5
帖子: 11
在线: 26.6小时
虫号: 2639954
注册: 2013-09-06
专业: 色谱分析

[求助] 高效液相中峰出在了100%有机相里怎么办？已有5人参与

测人参皂苷Rb1的含量用乙腈和水柱温35 波长203 机子是thermo的色谱条件是用的药典的方法但是在最后10min加了一个100%乙腈这样好走下一针但是出来的图谱的东西全在乙腈为100的时候请问是什么原因？请帮我分析一下谢谢各位了

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1楼 2017-06-15 09:34:44

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

1078235650

铁虫 (初入文坛)

应助: 8 (幼儿园)
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红花: 1
帖子: 39
在线: 12.9小时
虫号: 4868461
注册: 2016-07-25
性别: GG
专业: 药物分析

引用回帖:

16楼: Originally posted by 简佳sunny at 2017-06-20 09:30:57
您好，看了您的回复我有几点想要回答的。
第一，每次脱气的时候我都要脱气两到三次以上，检查机子各个管道没有气泡才停止脱气，所以我想问如果真的有气泡，气泡是从哪里来的？还是进样时带的气泡？还是柱子没有冲干 ...

进样时会有一点点，UPLC不一定；另外有机/无机相大比例混合也会有。
最后的100%时出的，判断不好的话，可以改变进样量，看峰面积变化。
我比较在意的是前面看着不保留的峰，建议根据柱体积和流速计算一下哪个是死体积。