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原子荧光测植物油中的汞 已有1人参与
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各位大神，我现在在做植物油中的汞，所有样品在原子荧光上没信号，求大神指点 1，仪器：消解仪cem，原子荧光933 2，试剂：优级纯硝酸，30%双氧水 3，消解步骤：称样0.3g，加7ml硝酸，1ml双氧水，加盖密封，室温10分钟到90度维持15分钟；10分钟升到140维持20分钟，10分钟升到190维持40分钟，降温至40度后开消解罐卸压 4，定容：不赶酸，纯水定容至25ml，多次开盖释放二氧化氮烟气 5，原子荧光步骤：标曲0.1/.02/0.4/0.8/1.0，线性每次可达0.999以上 6，载流：3%硝酸，还原剂：0.01%硼氢化钾加0.5%氢氧化钾 一旦上机，就一点信号没有，而同样的样品，第三方用icp-ms检测的结果7ppb 哪里需要改变啊，求大家路过指点啊，火急火急 发自小木虫IOS客户端 |
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是的，有人建议80度赶酸30分钟，但是这样也没信号啊，昨天做了40度40分钟，褐色的烟气也没了但是还是没信号，另外，敞口放置越久信号越低，也是醉了，补充下就是我标曲母液是载流配的，酸度3%而样品酸度应该大的多，有老师说这没关系的 发自小木虫IOS客户端 |
4楼2017-06-15 08:09:08
