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cailanwan

新虫 (初入文坛)

[求助] 原子荧光测植物油中的汞 已有1人参与

各位大神,我现在在做植物油中的汞,所有样品在原子荧光上没信号,求大神指点
1,仪器:消解仪cem,原子荧光933
2,试剂:优级纯硝酸,30%双氧水
3,消解步骤:称样0.3g,加7ml硝酸,1ml双氧水,加盖密封,室温10分钟到90度维持15分钟;10分钟升到140维持20分钟,10分钟升到190维持40分钟,降温至40度后开消解罐卸压
4,定容:不赶酸,纯水定容至25ml,多次开盖释放二氧化氮烟气
5,原子荧光步骤:标曲0.1/.02/0.4/0.8/1.0,线性每次可达0.999以上
6,载流:3%硝酸,还原剂:0.01%硼氢化钾加0.5%氢氧化钾
一旦上机,就一点信号没有,而同样的样品,第三方用icp-ms检测的结果7ppb
哪里需要改变啊,求大家路过指点啊,火急火急

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84992297

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

还原剂硼氢化钾的浓度是不是太低了?我没做过油的,但是测水中汞时,硼氢化钾用的是2%的
5楼2017-12-13 09:03:24
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cailanwan

新虫 (初入文坛)

有人吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2017-06-14 22:39:39
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ZHL下雨天

新虫 (小有名气)

3楼2017-06-15 06:32:06
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cailanwan

新虫 (初入文坛)

是的,有人建议80度赶酸30分钟,但是这样也没信号啊,昨天做了40度40分钟,褐色的烟气也没了但是还是没信号,另外,敞口放置越久信号越低,也是醉了,补充下就是我标曲母液是载流配的,酸度3%而样品酸度应该大的多,有老师说这没关系的

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4楼2017-06-15 08:09:08
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