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無關想念

银虫 (小有名气)

[求助] 利用加热套合成材料时,三口烧瓶里出现大量气泡,怎么解决? 已有1人参与

最近利用加热套和三口烧瓶在苄醚的回流温度(290℃)合成一些无机材料,但是当溶剂开始回流后大概十几分钟,三口烧瓶里几开始出现很多泡沫,就是一个个小气泡膨胀堆叠在一起,类似洗衣服是出现的泡沫,基本塞满整个烧瓶,甚至有时蔓延到冷凝管里,以前合成其他材料时都没有这种问题的,因为溶液就30ml,大量的这种气泡导致反应都不是在溶液里,而是在这种气泡上,使得实验一直不是很好,请问各位虫友有解决办法么,谢谢!溶剂是苄醚,前驱物是乙酰丙酮铁,保护气是氮气。三口烧瓶100/150ml都试过,总量30/60ml都试过,转速300/500/800r/min,情况都差不多,不知道这些气泡为什么会产生,同实验室的合成其他材料就没啥问题。因为这个问题耽误整个实验的进程,我也是很无语啊。
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lfang

木虫 (著名写手)



冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-06-13 09:31:43
保护气氮气是通入液面以下的还是在液面以上的?
要知道怎么解决该问题需要分析一下排出气的成分。
溶剂反应后有变少么?
什么时候消泡还是一直气泡就不消。
2楼2017-06-13 00:03:10
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無關想念

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lfang at 2017-06-13 00:03:10
保护气氮气是通入液面以下的还是在液面以上的?
要知道怎么解决该问题需要分析一下排出气的成分。
溶剂反应后有变少么?
什么时候消泡还是一直气泡就不消。

保护气当然是在液面以上啊,只是做一个保护作用,并不参与反应,排出气体主要是氮气以及苄醚气体,但是苄醚在冷凝管中会冷却回流。溶剂在反应后并无明显减少。如果持续加热,气泡会持续增多,一直到由于气泡过多,导致气泡直接充满整个冷凝管。反应溶液就会由冷凝管冒出。
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3楼2017-06-13 15:22:22
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lfang

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 無關想念 at 2017-06-13 15:22:22
保护气当然是在液面以上啊,只是做一个保护作用,并不参与反应,排出气体主要是氮气以及苄醚气体,但是苄醚在冷凝管中会冷却回流。溶剂在反应后并无明显减少。如果持续加热,气泡会持续增多,一直到由于气泡过多, ...

没思路,以前做过钒体系,建气很快是因为反应生成气体。
4楼2017-06-13 23:05:23
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