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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 利用加热套合成材料时，三口烧瓶里出现大量气泡，怎么解决？
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無關想念

银虫 (小有名气)

[求助] 利用加热套合成材料时，三口烧瓶里出现大量气泡，怎么解决？ 已有1人参与

最近利用加热套和三口烧瓶在苄醚的回流温度（290℃）合成一些无机材料，但是当溶剂开始回流后大概十几分钟，三口烧瓶里几开始出现很多泡沫，就是一个个小气泡膨胀堆叠在一起，类似洗衣服是出现的泡沫，基本塞满整个烧瓶，甚至有时蔓延到冷凝管里，以前合成其他材料时都没有这种问题的，因为溶液就30ml，大量的这种气泡导致反应都不是在溶液里，而是在这种气泡上，使得实验一直不是很好，请问各位虫友有解决办法么，谢谢！溶剂是苄醚，前驱物是乙酰丙酮铁，保护气是氮气。三口烧瓶100/150ml都试过，总量30/60ml都试过，转速300/500/800r/min,情况都差不多，不知道这些气泡为什么会产生，同实验室的合成其他材料就没啥问题。因为这个问题耽误整个实验的进程，我也是很无语啊。
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11
1楼 2017-06-12 20:59:33
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lfang

木虫 (著名写手)
★
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-06-13 09:31:43
保护气氮气是通入液面以下的还是在液面以上的？
要知道怎么解决该问题需要分析一下排出气的成分。
溶剂反应后有变少么？
什么时候消泡还是一直气泡就不消。
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2楼2017-06-13 00:03:10
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無關想念

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lfang at 2017-06-13 00:03:10
保护气氮气是通入液面以下的还是在液面以上的？
要知道怎么解决该问题需要分析一下排出气的成分。
溶剂反应后有变少么？
什么时候消泡还是一直气泡就不消。

保护气当然是在液面以上啊，只是做一个保护作用，并不参与反应，排出气体主要是氮气以及苄醚气体，但是苄醚在冷凝管中会冷却回流。溶剂在反应后并无明显减少。如果持续加热，气泡会持续增多，一直到由于气泡过多，导致气泡直接充满整个冷凝管。反应溶液就会由冷凝管冒出。
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11
3楼2017-06-13 15:22:22
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lfang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 無關想念 at 2017-06-13 15:22:22
保护气当然是在液面以上啊，只是做一个保护作用，并不参与反应，排出气体主要是氮气以及苄醚气体，但是苄醚在冷凝管中会冷却回流。溶剂在反应后并无明显减少。如果持续加热，气泡会持续增多，一直到由于气泡过多， ...

没思路，以前做过钒体系，建气很快是因为反应生成气体。
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4楼2017-06-13 23:05:23
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