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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 麻烦大神看一下这个核磁谱图是怎么回事
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7482_7482

新虫 (正式写手)

[求助] 麻烦大神看一下这个核磁谱图是怎么回事 已有1人参与

溶剂用的氘代氯仿，打出来的峰都很怪，有溶剂峰，没弄干，这个先不管了，但是峰形为什么会这样，两个图是同一个东西，而且样品量是一样的。

麻烦大神看一下这个核磁谱图是怎么回事


麻烦大神看一下这个核磁谱图是怎么回事-1


@klicking @wyy080214 @wyy080214 @wyy080214 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-06-11 20:50:06
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7482_7482

新虫 (正式写手)
东西在氘氯中，看上去是全部溶解了的

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2楼2017-06-11 20:53:06
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飘摇无眠

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
7482_7482: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-06-14 06:52:13
根据我目前的经验看，这个应该是你的样品并没有真正溶解在氘代氯仿中，而只是分散在氘代氯仿中了。
这样说的理由是：
1.你的TMS出峰正常，说明溶解在体系的物质是可以出峰的；
2.你的7.2ppm附近出了溶剂峰，而且非常强，说明你体系中溶解的物质不多；
3.你的1.0正负0.5个ppm的范围内，有常见的空白氘代氯仿试剂测试时一定会出现的杂峰，排除掉目前明显的所有峰之后，剩下的几乎没有峰，说明你的样品基本上没有溶于溶剂，或者说你的样品溶解了但没有1H。
验证是否是这样的情况的方法是：
1.你直接测一个氘代氯仿的空白组核磁，观察是否刚好也是在这些位置出峰。
2.你可以选择用注射器制样，并在注射器转移体系到核磁管的时候，加上有机尼龙过滤膜，把没有真正溶解的样品滤掉。如果这种方法制备出来的样品形状呈现无色透明，那么基本上就可以推断你的样品是没有真正溶解到氘代氯仿中的了。
如果是这样的问题，解决办法是：
换一个氘代试剂，比如氘代DMF。
希望能帮助到你。
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3楼2017-06-13 12:51:02
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7482_7482

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 飘摇无眠 at 2017-06-13 12:51:02
根据我目前的经验看，这个应该是你的样品并没有真正溶解在氘代氯仿中，而只是分散在氘代氯仿中了。
这样说的理由是：
1.你的TMS出峰正常，说明溶解在体系的物质是可以出峰的；
2.你的7.2ppm附近出了溶剂峰，而且 ...

非常感谢您，答的很细致。我换了氘代DMSO，但是出的峰还是这样的

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4楼2017-06-14 00:25:31
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
会不会是样品的问题？做液相看看纯度？
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5楼2017-06-14 07:59:32
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7482_7482

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chihaijun at 2017-06-14 07:59:32
会不会是样品的问题？做液相看看纯度？

过柱过下来的，高效板看还可以，加进去的东西也不少，但就是不出峰

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6楼2017-06-14 11:09:49
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 7482_7482 at 2017-06-14 11:09:49
过柱过下来的，高效板看还可以，加进去的东西也不少，但就是不出峰
...

3楼分析的很详细了：过柱子下来的东西没烘干，1ppm附近有杂峰很正常，但是你这7-8ppm也有杂峰，与氘代试剂相比，信号比较弱，如果你溶解的样品量足够的话，要么像3楼分析的没有真正溶解，要么是样品自身有问题，比如混有大量的盐
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7楼2017-06-14 13:08:47
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钢铁侠27号

新虫 (著名写手)
D1时间设置长一点

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8楼2017-06-25 15:00:45
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