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7482_7482新虫 (正式写手)
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麻烦大神看一下这个核磁谱图是怎么回事 已有1人参与
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溶剂用的氘代氯仿，打出来的峰都很怪，有溶剂峰，没弄干，这个先不管了，但是峰形为什么会这样，两个图是同一个东西，而且样品量是一样的。  @klicking @wyy080214 @wyy080214 @wyy080214 发自小木虫Android客户端 |
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7482_7482
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2楼2017-06-11 20:53:06
【答案】应助回帖
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根据我目前的经验看，这个应该是你的样品并没有真正溶解在氘代氯仿中，而只是分散在氘代氯仿中了。 这样说的理由是： 1.你的TMS出峰正常，说明溶解在体系的物质是可以出峰的； 2.你的7.2ppm附近出了溶剂峰，而且非常强，说明你体系中溶解的物质不多； 3.你的1.0正负0.5个ppm的范围内，有常见的空白氘代氯仿试剂测试时一定会出现的杂峰，排除掉目前明显的所有峰之后，剩下的几乎没有峰，说明你的样品基本上没有溶于溶剂，或者说你的样品溶解了但没有1H。 验证是否是这样的情况的方法是： 1.你直接测一个氘代氯仿的空白组核磁，观察是否刚好也是在这些位置出峰。 2.你可以选择用注射器制样，并在注射器转移体系到核磁管的时候，加上有机尼龙过滤膜，把没有真正溶解的样品滤掉。如果这种方法制备出来的样品形状呈现无色透明，那么基本上就可以推断你的样品是没有真正溶解到氘代氯仿中的了。 如果是这样的问题，解决办法是： 换一个氘代试剂，比如氘代DMF。 希望能帮助到你。 |
3楼2017-06-13 12:51:02
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6楼2017-06-14 11:09:49
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