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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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化合物A（5.03g,8.5mmol)悬浮于水（250ml）中，将1N盐酸（8.5ml）加进进行溶解，随后将高碘酸钠（2.28g，10.7mmol）的水（25ml）溶液滴加其中，室温搅拌3.5小时。将1N的氢氧化钠（8.5ml）加到反应液中进行中和，用氯仿提取，有几层用饱和食盐水洗，再用硫酸镁干燥，减压浓缩得化合物B(4.88g,8.3mmol)。 将化合物B（4.88g,8.3mmol)溶解于氯仿-甲醇1：1混合溶液（100ml）当中，再将氨水（3ml）缓缓加入，室温中搅拌2小时40分钟，反应液减压浓缩，溶解于氯仿中用饱和食盐水洗，硫酸镁干燥，减压浓缩..... b. D-2化合物的合成 将CPT-11(5g,8.5mmol)溶解于氯仿（250ml）、甲醇（100ml）的混合溶液中，将NaBH4（650mg,17.2mmol)加入，室温搅拌1小时。反应液中加入丙酮使残留的NaBH4反应，之后减压浓缩，其中加水用过滤。滤出物用20%甲醇-氯仿洗提，减压浓缩后干燥定量地得到化合物A(5.03g,8.5mmol). |
2楼2017-06-12 10:17:19
3楼2017-06-12 23:27:49