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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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化合物A(5.03g,8.5mmol)悬浮于水(250ml)中,将1N盐酸(8.5ml)加进进行溶解,随后将高碘酸钠(2.28g,10.7mmol)的水(25ml)溶液滴加其中,室温搅拌3.5小时。将1N的氢氧化钠(8.5ml)加到反应液中进行中和,用氯仿提取,有几层用饱和食盐水洗,再用硫酸镁干燥,减压浓缩得化合物B(4.88g,8.3mmol)。 将化合物B(4.88g,8.3mmol)溶解于氯仿-甲醇1:1混合溶液(100ml)当中,再将氨水(3ml)缓缓加入,室温中搅拌2小时40分钟,反应液减压浓缩,溶解于氯仿中用饱和食盐水洗,硫酸镁干燥,减压浓缩..... b. D-2化合物的合成 将CPT-11(5g,8.5mmol)溶解于氯仿(250ml)、甲醇(100ml)的混合溶液中,将NaBH4(650mg,17.2mmol)加入,室温搅拌1小时。反应液中加入丙酮使残留的NaBH4反应,之后减压浓缩,其中加水用过滤。滤出物用20%甲醇-氯仿洗提,减压浓缩后干燥定量地得到化合物A(5.03g,8.5mmol). |
2楼2017-06-12 10:17:19
3楼2017-06-12 23:27:49













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