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拾心d稻草人

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相方面的问题 已有2人参与

有没有前辈对高效液相比较熟的?我最近在做一个稳定性实验,需要将药物溶于不同溶剂(浓度相同),但测出来的峰面积各不相同?这正常吗?

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我就是我zz

新虫 (小有名气)

2楼2017-06-10 05:47:59
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lihongjie326

木虫 (小有名气)

各不相同?差距有多大啊?RSD有多大啊

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药物分析工作,希望能在这里学习到更多
3楼2017-06-10 06:53:14
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
药物在不同溶剂中的溶解度怎么样呢,如果溶解度好的话,相同浓度峰面积不应该有太大差距的吧
4楼2017-06-10 10:22:54
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方遒豪洒

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只要是溶解度没有问题,那么峰面积就应该差不多。不知道你的不相同差异有多大,Rsd多少?若是溶解度的问题,很容易确认,你把药物浓度减少一半看看结果。另外问下,你做什么稳定性要用不同溶剂?一般不需要啊,用流动相就行。

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5楼2017-06-11 22:51:31
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拾心d稻草人

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我就是我zz at 2017-06-10 05:47:59
差距很大就不正常了

那是什么地方出问题了呢?

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6楼2017-06-14 09:30:33
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拾心d稻草人

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 方遒豪洒 at 2017-06-11 22:51:31
只要是溶解度没有问题,那么峰面积就应该差不多。不知道你的不相同差异有多大,Rsd多少?若是溶解度的问题,很容易确认,你把药物浓度减少一半看看结果。另外问下,你做什么稳定性要用不同溶剂?一般不需要啊,用流 ...

还有一点就是峰面积和标曲对应的峰面积相差多少算正常呢,比如相同浓度我的标曲峰面积是6800我,溶于水测的峰面积是6500左右,溶于40%乙醇的峰面积是5700,这正常吗?

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7楼2017-06-14 09:37:55
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拾心d稻草人

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lihongjie326 at 2017-06-10 06:53:14
各不相同?差距有多大啊?RSD有多大啊

有的做出来有6000多,有的只有100,RSD值有的只有0.3%,有的有16%。

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8楼2017-06-14 09:39:44
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方遒豪洒

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 拾心d稻草人 at 2017-06-14 09:37:55
还有一点就是峰面积和标曲对应的峰面积相差多少算正常呢,比如相同浓度我的标曲峰面积是6800我,溶于水测的峰面积是6500左右,溶于40%乙醇的峰面积是5700,这正常吗?
...

我没有明白你的问题。你用标准品和你的样品对照是说你用的外标一点法来测定吗?如果是的话,这两个数据是可以用的,6800和6500差不多。你乙醇提取的那个峰面积是不准确的。建议你在做方法学的时候考察一下提取溶剂的影响。

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9楼2017-06-14 09:45:09
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拾心d稻草人

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 方遒豪洒 at 2017-06-14 09:45:09
我没有明白你的问题。你用标准品和你的样品对照是说你用的外标一点法来测定吗?如果是的话,这两个数据是可以用的,6800和6500差不多。你乙醇提取的那个峰面积是不准确的。建议你在做方法学的时候考察一下提取溶剂 ...

我是直接拿标准品做的稳定性实验

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10楼2017-06-14 09:46:11
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