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czhing

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问高效液相标准品和样品保留时间对不上一般是什么原因? 已有3人参与

请问高效液相标准品和样品保留时间对不上一般是什么原因?

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lizuguo

银虫 (初入文坛)

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感谢参与,应助指数 +1
主要有下面几个原因:温度、压力不稳,柱子平衡时间不够,溶剂效应(标准品与样品所用溶剂不一致),还有可能是样品成分比较复杂,其它成分干扰主成分出峰。如果是梯度洗脱,泵流速不准确也会有影响。
6楼2017-06-08 11:58:42
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品和标准品在同一时间(系列)中测定,保证条件统一。还可以做标准添加(添加标准品到样品溶液中)
2楼2017-06-08 09:30:28
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_春哥_

新虫 (初入文坛)

对不上有可能是压力不稳,流动相混合不均匀

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4楼2017-06-08 10:18:07
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普通回帖

zhuyin85

银虫 (小有名气)

标准品与样品浓度相差太大会有影响吧
3楼2017-06-08 10:12:39
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_春哥_

新虫 (初入文坛)

5楼2017-06-08 10:18:55
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czhing

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuyin85 at 2017-06-08 10:12:39
标准品与样品浓度相差太大会有影响吧

浓度影响不是主要是峰面积?

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7楼2017-06-09 15:27:54
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czhing

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lizuguo at 2017-06-08 11:58:42
主要有下面几个原因:温度、压力不稳,柱子平衡时间不够,溶剂效应(标准品与样品所用溶剂不一致),还有可能是样品成分比较复杂,其它成分干扰主成分出峰。如果是梯度洗脱,泵流速不准确也会有影响。

用的是等度洗脱,同样的流动相,之前是可以的,现在的就会相差0.3分钟左右

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8楼2017-06-09 16:18:36
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lizuguo

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by czhing at 2017-06-09 16:18:36
用的是等度洗脱,同样的流动相,之前是可以的,现在的就会相差0.3分钟左右
...

0.3分钟还好吧,主峰保留时间多少分钟,另外可以试试走完样品再走一针对照品看看什么情况

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9楼2017-06-10 12:17:16
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czhing

新虫 (初入文坛)

但是把色谱图叠起来看的话完全对不上的,保留时间在12分钟左右,走完样品再走标准品的话会有杂质 @wyy080214

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10楼2017-06-12 10:45:46
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