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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 聚乙二醇400中乙二醇和二甘醇检测
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水墨青花2017

新虫 (小有名气)

[求助] 聚乙二醇400中乙二醇和二甘醇检测 已有1人参与

有没有做过聚乙二醇400乙二醇和二甘醇检测，方法来源于USP，柱温方法上只说140℃，我用了140摄氏度保持90min,基线波动较大，使用的色谱柱是12%sorbitol,1/8"*1.5m*2.0mm，请教一下这个具体方法！

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1楼 2017-06-06 11:54:02
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先在150度老化一下色谱柱几个小时，然后降温到140度，基线会好一些
其实没必要完全按药典用sorbitol柱，换成PEG20M柱完全是可以的
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水墨青花2017
2楼2017-06-06 21:55:25
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水墨青花2017

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2017-06-06 21:55:25
先在150度老化一下色谱柱几个小时，然后降温到140度，基线会好一些
其实没必要完全按药典用sorbitol柱，换成PEG20M柱完全是可以的

色谱柱老化后，平衡好系统进样，空白，对照中基线都是平稳的，只有样品溶液中，从第三针开始每针样品基线往上飘，最后一针程序控制溶液中又是好的，色谱柱是新柱子，想问下可能是什么原因？

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3楼2017-06-23 19:22:20
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尕女

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

谁有做过USP的这个方法吗 给张图看看也行
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我是属于那种再难过都可以笑出来的人
4楼2017-06-29 19:25:09
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 水墨青花2017 at 2017-06-23 19:22:20
色谱柱老化后，平衡好系统进样，空白，对照中基线都是平稳的，只有样品溶液中，从第三针开始每针样品基线往上飘，最后一针程序控制溶液中又是好的，色谱柱是新柱子，想问下可能是什么原因？
...

有可能是样品中的成分导致固定相流失吧
这个柱我没用过，但是书上有提到过，这种固定相不是特别稳定
还是建议用PEG柱
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5楼2017-07-01 16:29:36
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