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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于安捷伦液相1200压力的问题，求大神帮忙解答
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李青青1103

新虫 (小有名气)

[求助] 关于安捷伦液相1200压力的问题，求大神帮忙解答 已有3人参与

大家好，我用的是安捷伦1200液相，柱子是C18，5微米 ，4.6*150的柱子，我甲醇：水10:90，0.3ml/min低醇低速清洗后压力在60bar左右，不连接色谱柱不进检测器时压力是4bar左右，流速调为0.7ml/min是9bar左右，这个压力正常么？我基线跑平后我注射了一针流动相甲醇进去，在甲醇：水90:10，0.7ml／min时压力从84上升到90，而且还出了特别杂乱的好几个峰，这是不是说明进样阀污染严重？求大神帮忙解答，谢谢谢谢

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1楼 2017-06-06 10:21:50
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qi4312

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赶紧换里头的柱塞白头吧，还有预柱芯，液相用热水或者异丙醇冲一下
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2楼2017-06-06 10:25:20
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
系统、色谱柱、检测器都可能有影响，你要做的就是把系统彻底清洗过再进样，依逻辑顺次排除
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4楼2017-06-06 10:57:44
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李青青1103

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qi4312 at 2017-06-06 10:25:20
赶紧换里头的柱塞白头吧，还有预柱芯，液相用热水或者异丙醇冲一下

你好，我这个是哪里出问题了？我也很纳闷为什么注射甲醇会有那么多峰出现？

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3楼2017-06-06 10:26:39
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普通回帖

qi4312

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李青青1103 at 2017-06-06 10:26:39
你好，我这个是哪里出问题了？我也很纳闷为什么注射甲醇会有那么多峰出现？
...

先用热水重吧，接双通
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5楼2017-06-06 11:05:13
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李青青1103

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-06 10:57:44
系统、色谱柱、检测器都可能有影响，你要做的就是把系统彻底清洗过再进样，依逻辑顺次排除

我之前清洗了一天一夜，甲醇：水10:90，0.3ml/min，压力从77降到58左右基本不在变化，所以我想应该是冲干净了，于是我打了一针流动相甲醇进去，结果就出了很杂峰～刚刚把排液阀打开，把流速调至3ml/min，压力是2bar，所以我想过滤头可能也有点堵～刚把过滤头拔下来泡在10%的硝酸里

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6楼2017-06-06 11:40:32
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wds82

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 李青青1103 at 2017-06-06 11:40:32
我之前清洗了一天一夜，甲醇：水10:90，0.3ml/min，压力从77降到58左右基本不在变化，所以我想应该是冲干净了，于是我打了一针流动相甲醇进去，结果就出了很杂峰～刚刚把排液阀打开，把流速调至3ml/min，压力是2ba ...

出现杂峰进样针有没有污染,第二标准试剂有没有污染,第三你的填充柱填充的接着介质有没有问题
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取天下之利.利天下之人
7楼2017-06-06 20:53:24
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
引用回帖:
6楼: Originally posted by 李青青1103 at 2017-06-06 11:40:32
我之前清洗了一天一夜，甲醇：水10:90，0.3ml/min，压力从77降到58左右基本不在变化，所以我想应该是冲干净了，于是我打了一针流动相甲醇进去，结果就出了很杂峰～刚刚把排液阀打开，把流速调至3ml/min，压力是2ba ...

楼主，现在问题解决了 ？？？
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8楼2017-06-07 08:13:08
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李青青1103

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-07 08:13:08
楼主，现在问题解决了 ？？？...

我过滤头清洗过了，两通也连过了，进样器也反复清洗了，系统之前也清洗了一天一夜，当我用甲醇：水90:10，0.7的流速跑时，压力在86bar左右，关于这个压力，有一个大神说偏大，有一个大神说还行，所以我也纠结了；今天准备去同学实验室的液相打一针甲醇看看峰图，和我的比较一下～

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9楼2017-06-07 09:35:17
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secjade

铜虫 (初入文坛)
一般排汽泡时，设定流速5 ml/min，如果压力超过10 bar，泵头的过滤白头污染比较严重，需要更换了。
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爱我生活
10楼2017-06-07 11:01:53
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