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李青青1103

新虫 (小有名气)

[求助] 关于安捷伦液相1200压力的问题,求大神帮忙解答 已有3人参与

大家好,我用的是安捷伦1200液相,柱子是C18,5微米 ,4.6*150的柱子,我甲醇:水10:90,0.3ml/min低醇低速清洗后压力在60bar左右,不连接色谱柱不进检测器时压力是4bar左右,流速调为0.7ml/min是9bar左右,这个压力正常么?我基线跑平后我注射了一针流动相甲醇进去,在甲醇:水90:10,0.7ml/min时压力从84上升到90,而且还出了特别杂乱的好几个峰,这是不是说明进样阀污染严重?求大神帮忙解答,谢谢谢谢

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qi4312

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
赶紧换里头的柱塞白头吧,还有预柱芯,液相用热水或者异丙醇冲一下
2楼2017-06-06 10:25:20
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
系统、色谱柱、检测器都可能有影响,你要做的就是把系统彻底清洗过再进样,依逻辑顺次排除
4楼2017-06-06 10:57:44
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李青青1103

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qi4312 at 2017-06-06 10:25:20
赶紧换里头的柱塞白头吧,还有预柱芯,液相用热水或者异丙醇冲一下

你好,我这个是哪里出问题了?我也很纳闷为什么注射甲醇会有那么多峰出现?

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3楼2017-06-06 10:26:39
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qi4312

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 李青青1103 at 2017-06-06 10:26:39
你好,我这个是哪里出问题了?我也很纳闷为什么注射甲醇会有那么多峰出现?
...

先用热水重吧,接双通
5楼2017-06-06 11:05:13
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李青青1103

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-06 10:57:44
系统、色谱柱、检测器都可能有影响,你要做的就是把系统彻底清洗过再进样,依逻辑顺次排除

我之前清洗了一天一夜,甲醇:水10:90,0.3ml/min,压力从77降到58左右基本不在变化,所以我想应该是冲干净了,于是我打了一针流动相甲醇进去,结果就出了很杂峰~刚刚把排液阀打开,把流速调至3ml/min,压力是2bar,所以我想过滤头可能也有点堵~刚把过滤头拔下来泡在10%的硝酸里

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6楼2017-06-06 11:40:32
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wds82

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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6楼: Originally posted by 李青青1103 at 2017-06-06 11:40:32
我之前清洗了一天一夜,甲醇:水10:90,0.3ml/min,压力从77降到58左右基本不在变化,所以我想应该是冲干净了,于是我打了一针流动相甲醇进去,结果就出了很杂峰~刚刚把排液阀打开,把流速调至3ml/min,压力是2ba ...

出现杂峰进样针有没有污染,第二标准试剂有没有污染,第三你的填充柱填充的接着介质有没有问题
取天下之利.利天下之人
7楼2017-06-06 20:53:24
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

引用回帖:
6楼: Originally posted by 李青青1103 at 2017-06-06 11:40:32
我之前清洗了一天一夜,甲醇:水10:90,0.3ml/min,压力从77降到58左右基本不在变化,所以我想应该是冲干净了,于是我打了一针流动相甲醇进去,结果就出了很杂峰~刚刚把排液阀打开,把流速调至3ml/min,压力是2ba ...

楼主,现在问题解决了 ???
8楼2017-06-07 08:13:08
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李青青1103

新虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-07 08:13:08
楼主,现在问题解决了 ???...

我过滤头清洗过了,两通也连过了,进样器也反复清洗了,系统之前也清洗了一天一夜,当我用甲醇:水90:10,0.7的流速跑时,压力在86bar左右,关于这个压力,有一个大神说偏大,有一个大神说还行,所以我也纠结了;今天准备去同学实验室的液相打一针甲醇看看峰图,和我的比较一下~

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9楼2017-06-07 09:35:17
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secjade

铜虫 (初入文坛)

一般排汽泡时,设定流速5 ml/min,如果压力超过10 bar,泵头的过滤白头污染比较严重,需要更换了。
爱我生活
10楼2017-06-07 11:01:53
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