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Emily_Kwok

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP法合成PMMA不知道为什么会失败 已有1人参与

用ATRP法合成PMMA,所用的CuCl、MMA、EPN-Br、PMDETA,溶剂环己酮都是新的,今年买的,制备过程:把单体、配体、引发剂加进茄瓶,冷冻,抽真空,解冻,再冷冻,加洗干净的氯化亚铜(用冰醋酸和乙醇轮流洗),然后再重复抽真空和冷冻,最后通氩气,在70度下搅拌,反应结束后加四氢呋喃,居然产生很多沉淀,不懂怎么会有沉淀,以前做都没有,求解答
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mozi_zyr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Emily_Kwok at 2017-06-05 19:10:29
没有,就是不知道是哪里出错了,试剂都换新了...

能把具体的用量和步骤写一下吗?MMA的活性挺高的,ATRP做不成一般都和除氧不彻底有关。
What doesn't kill you simply makes you …… stranger.
5楼2017-06-06 04:53:24
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Emily_Kwok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1657121874 at 2017-06-05 17:30:20
你好!你的问题解决了吗?我也做这个能分享下 吗?

没有,就是不知道是哪里出错了,试剂都换新了
3楼2017-06-05 19:10:29
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普通回帖

1657121874

新虫 (知名作家)

你好!你的问题解决了吗?我也做这个能分享下 吗?
2楼2017-06-05 17:30:20
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1657121874

新虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Emily_Kwok at 2017-06-05 19:10:29
没有,就是不知道是哪里出错了,试剂都换新了...

嗯嗯,谢谢

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-06-05 20:58:44
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Emily_Kwok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mozi_zyr at 2017-06-06 04:53:24
能把具体的用量和步骤写一下吗?MMA的活性挺高的,ATRP做不成一般都和除氧不彻底有关。...

合成的步骤都是参考师兄的,按聚合度50配的,MMA是10ml,第二次冷冻之后加催化剂,然后抽真空-解冻重复3次,最后解冻完充氩气然后就开始反应了,
6楼2017-06-15 15:03:48
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月动奇迹

新虫 (小有名气)

mma本身里面含有阻聚剂,

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7楼2017-06-15 16:43:29
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lxc3708

新虫 (小有名气)

想问一下你再冷冻的时候加入CuBr 然后再解冻,溶液是什么颜色呢

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8楼2017-06-16 18:06:09
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scdczq

木虫 (著名写手)

MMA用前要过柱子(碱性氧化铝)除阻聚剂。

发自小木虫Android客户端
9楼2017-06-16 19:52:44
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cccyf2008

木虫 (小有名气)

建议,溶剂重新蒸馏干燥,mma重新蒸馏,,

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10楼2017-06-16 20:04:58
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