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Emily_Kwok

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[求助] ATRP法合成PMMA不知道为什么会失败已有1人参与

用ATRP法合成PMMA，所用的CuCl、MMA、EPN-Br、PMDETA，溶剂环己酮都是新的，今年买的，制备过程：把单体、配体、引发剂加进茄瓶，冷冻，抽真空，解冻，再冷冻，加洗干净的氯化亚铜（用冰醋酸和乙醇轮流洗），然后再重复抽真空和冷冻，最后通氩气，在70度下搅拌，反应结束后加四氢呋喃，居然产生很多沉淀，不懂怎么会有沉淀，以前做都没有，求解答

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1楼 2017-06-05 10:55:12

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mozi_zyr

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3楼: Originally posted by Emily_Kwok at 2017-06-05 19:10:29
没有，就是不知道是哪里出错了，试剂都换新了...

能把具体的用量和步骤写一下吗？MMA的活性挺高的，ATRP做不成一般都和除氧不彻底有关。

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What doesn't kill you simply makes you …… stranger.

5楼2017-06-06 04:53:24

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Emily_Kwok

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2楼: Originally posted by 1657121874 at 2017-06-05 17:30:20
你好！你的问题解决了吗？我也做这个能分享下吗？

没有，就是不知道是哪里出错了，试剂都换新了

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3楼2017-06-05 19:10:29

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1657121874

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你好！你的问题解决了吗？我也做这个能分享下吗？

2楼2017-06-05 17:30:20

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1657121874

新虫 (知名作家)

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3楼: Originally posted by Emily_Kwok at 2017-06-05 19:10:29
没有，就是不知道是哪里出错了，试剂都换新了...

嗯嗯，谢谢

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4楼2017-06-05 20:58:44

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Emily_Kwok

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5楼: Originally posted by mozi_zyr at 2017-06-06 04:53:24
能把具体的用量和步骤写一下吗？MMA的活性挺高的，ATRP做不成一般都和除氧不彻底有关。...

合成的步骤都是参考师兄的，按聚合度50配的，MMA是10ml,第二次冷冻之后加催化剂，然后抽真空-解冻重复3次，最后解冻完充氩气然后就开始反应了，

6楼2017-06-15 15:03:48

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月动奇迹

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mma本身里面含有阻聚剂，

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7楼2017-06-15 16:43:29

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lxc3708

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想问一下你再冷冻的时候加入CuBr 然后再解冻，溶液是什么颜色呢

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8楼2017-06-16 18:06:09

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scdczq

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MMA用前要过柱子（碱性氧化铝）除阻聚剂。

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9楼2017-06-16 19:52:44

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cccyf2008

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建议，溶剂重新蒸馏干燥，mma重新蒸馏，，

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10楼2017-06-16 20:04:58

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