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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 请教片层状碳材料如何干燥才能防止堆叠
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liangye000

木虫 (小有名气)

青椒

[求助] 请教片层状碳材料如何干燥才能防止堆叠 已有1人参与

如题，最近制备了一种片层状碳材料，就跟石墨烯差不多，冻干后发现明显叠在一起，做SEM能看到一层层的结构堆叠的大块结构，我要测比表面结，请问如何除去溶剂才能防止片层堆叠？谢谢各位
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俯首甘为孺子牛
1楼 2017-06-02 22:05:46
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智星501

铜虫 (小有名气)
试试真空冷冻干燥。

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我是独一无二的。
2楼2017-06-02 23:49:35
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zhangz877

铁杆木虫 (正式写手)

学生
你用的什么溶剂？不会是DMF吧

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花自飘零水自流 有事加QQ 191815646（若）
3楼2017-06-03 06:29:32
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liangye000

木虫 (小有名气)

青椒
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangz877 at 2017-06-03 06:29:32
你用的什么溶剂？不会是DMF吧

模板法制备的，用酸除模板，去离子水洗至中性，然后离心冷冻干燥
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俯首甘为孺子牛
4楼2017-06-03 10:13:48
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liangye000

木虫 (小有名气)

青椒
引用回帖:
2楼: Originally posted by 智星501 at 2017-06-02 23:49:35
试试真空冷冻干燥。

我就是真空冷冻干燥的，
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俯首甘为孺子牛
5楼2017-06-03 10:14:31
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
若冷冻干燥方法实施得当的话应该不应该出现这种情况的。楼主确认在冷冻干燥过程中未发生局部溶剂解冻的情况吗？楼主用的什么溶剂，冷冻温度多少？
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6楼2017-06-04 09:38:16
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liangye000

木虫 (小有名气)

青椒
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2017-06-04 09:38:16
若冷冻干燥方法实施得当的话应该不应该出现这种情况的。楼主确认在冷冻干燥过程中未发生局部溶剂解冻的情况吗？楼主用的什么溶剂，冷冻温度多少？

溶剂是水，温度是-50度，我也不确定操作对不对：我把离心好的材料先在冰箱里冷冻成固体，后转移到冷冻干燥机中，开压缩机和真空泵进行干燥。这个过程有问题吗，谢谢您的帮助
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俯首甘为孺子牛
7楼2017-06-04 13:20:05
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
7楼: Originally posted by liangye000 at 2017-06-04 13:20:05
溶剂是水，温度是-50度，我也不确定操作对不对：我把离心好的材料先在冰箱里冷冻成固体，后转移到冷冻干燥机中，开压缩机和真空泵进行干燥。这个过程有问题吗，谢谢您的帮助...

为何不直接在冷冻干燥机中进行冷冻而先在冰箱中冻了以后再转移至冷冻干燥机中呢？
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8楼2017-06-04 14:22:41
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

另外，确信粉体的水分被充分干燥去除后才取出试样的？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

liangye000
9楼2017-06-04 14:24:55
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liangye000

木虫 (小有名气)

青椒
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2017-06-04 14:24:55
另外，确信粉体的水分被充分干燥去除后才取出试样的？

恩，貌似明白了，谢谢您的帮助，这次我直接在冻干机内冷冻，之前干燥都是24-48h,这次延长干燥时间，看下效果
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俯首甘为孺子牛
10楼2017-06-04 14:55:49
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