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fiseah

金虫 (小有名气)

[求助] 多肽质检分析-肽的净含量,关系到定量问题 已有2人参与

最近在做多肽分析,纯度为97%,采用元素分析法定氮,得出肽含量的值仅有35%,而其他分析检测水分为7%,磷酸盐4%,这三者加起来也不等于一百呀,按照定氮法定出的肽含量也太低了,如果从水分和磷酸盐角度计算,肽含量能达到89%,这两个数据相差太远,请问多肽的净含量的检测方法以哪个为准
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智能温敏材料
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15827170541

新虫 (小有名气)

可以买标准品,进行含量测定,根据峰面积外标法算含量。如果是是外购的话,可能有甘露醇

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-06-02 16:44:47
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zc19871129

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一、你的多肽是单一化合物还是混合物;单一化合物可以用外标法测定含量;
第二、如果怀疑含量低,可以用蒸发光散射看看有没有液相不吸收的物质;
第三、另外,测定一下炽灼残渣看是不是有不挥发的盐类;
小弛子
3楼2017-06-02 16:50:03
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fiseah

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 15827170541 at 2017-06-02 16:44:47
可以买标准品,进行含量测定,根据峰面积外标法算含量。如果是是外购的话,可能有甘露醇

现在就是建立标准品的时候的标准,以定氮法那么低,以水分、无机盐定又有89%,2种方法鉴定不相符,不知道以什么方法定比较合理。
智能温敏材料
4楼2017-06-02 16:55:50
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fiseah

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zc19871129 at 2017-06-02 16:50:03
第一、你的多肽是单一化合物还是混合物;单一化合物可以用外标法测定含量;
第二、如果怀疑含量低,可以用蒸发光散射看看有没有液相不吸收的物质;
第三、另外,测定一下炽灼残渣看是不是有不挥发的盐类;

灰分检测仅有5%,是单一多肽,但合成过程中会有3%杂肽,现在是定标品的含量,所以没有对照物
智能温敏材料
5楼2017-06-02 16:58:04
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正严化学ANP

金虫 (小有名气)

其他盐?我们经常遇到TFA salt 及Acetate

发自小木虫Android客户端
畅谈多肽合成技术
6楼2017-06-04 07:04:57
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mycine

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

将多肽水解成氨基酸,选择合适的氨基酸进行定量,这其中设计到氨基酸衍生和方法学验证
7楼2017-06-09 14:41:42
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