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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 多肽质检分析-肽的净含量，关系到定量问题
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fiseah

金虫 (小有名气)

[求助] 多肽质检分析-肽的净含量，关系到定量问题 已有2人参与

最近在做多肽分析，纯度为97%，采用元素分析法定氮，得出肽含量的值仅有35%，而其他分析检测水分为7%，磷酸盐4%，这三者加起来也不等于一百呀，按照定氮法定出的肽含量也太低了，如果从水分和磷酸盐角度计算，肽含量能达到89%，这两个数据相差太远，请问多肽的净含量的检测方法以哪个为准
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智能温敏材料
1楼 2017-06-02 16:25:57
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15827170541

新虫 (小有名气)
可以买标准品，进行含量测定，根据峰面积外标法算含量。如果是是外购的话，可能有甘露醇

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2楼2017-06-02 16:44:47
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zc19871129

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一、你的多肽是单一化合物还是混合物；单一化合物可以用外标法测定含量；
第二、如果怀疑含量低，可以用蒸发光散射看看有没有液相不吸收的物质；
第三、另外，测定一下炽灼残渣看是不是有不挥发的盐类；
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小弛子
3楼2017-06-02 16:50:03
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fiseah

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 15827170541 at 2017-06-02 16:44:47
可以买标准品，进行含量测定，根据峰面积外标法算含量。如果是是外购的话，可能有甘露醇

现在就是建立标准品的时候的标准，以定氮法那么低，以水分、无机盐定又有89%，2种方法鉴定不相符，不知道以什么方法定比较合理。
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智能温敏材料
4楼2017-06-02 16:55:50
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fiseah

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zc19871129 at 2017-06-02 16:50:03
第一、你的多肽是单一化合物还是混合物；单一化合物可以用外标法测定含量；
第二、如果怀疑含量低，可以用蒸发光散射看看有没有液相不吸收的物质；
第三、另外，测定一下炽灼残渣看是不是有不挥发的盐类；

灰分检测仅有5%，是单一多肽，但合成过程中会有3%杂肽，现在是定标品的含量，所以没有对照物
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智能温敏材料
5楼2017-06-02 16:58:04
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正严化学ANP

金虫 (小有名气)
其他盐？我们经常遇到TFA salt 及Acetate

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畅谈多肽合成技术
6楼2017-06-04 07:04:57
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mycine

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

将多肽水解成氨基酸，选择合适的氨基酸进行定量，这其中设计到氨基酸衍生和方法学验证
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7楼2017-06-09 14:41:42
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