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xmu_xz

新虫 (初入文坛)

[求助] 沉淀法制备氧化镍已有3人参与

本人不是做催化的,现需要自己制备氧化镍。参考一些文献,实验参数如下:六水合硝酸镍溶在去离子水里配成5mol/L,室温搅拌若干小时,加入10mol/L的NaOH使溶液PH达到10,析出大量浅色沉淀,然后用去离子水把沉淀洗几遍,放到烘箱80度烘干,再用马弗炉270度煅烧2小时得到黑色粉末产物。
       原理貌似是在碱性条件下生成了氢氧化镍,然后煅烧完成氧化镍?但是我在用去离子水洗沉淀的时候,感觉沉淀又被溶解掉了,是沉淀物生成不完全吗?按道理不会被溶掉吧。这种沉淀法是不是比较成熟的制备方法?制备过程中需要注意哪些要点呢?请各位不吝指教。
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lkk1213

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:36:02
Ni(OH)2+OH-  -->NiOOH-+H2O
好像是这个,你查查看

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2楼2017-06-01 23:29:16
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xmu_xz

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ashur2005 at 2017-06-02 09:55:33
楼主的操作会带入少量Na。若对镍晶粒没有严格要求,可以用氨水或  尿素,这样焙烧后没杂质

我看用KOH和NaOH的,是晶粒会更好?氨水什么的 会不会有络合物?
8楼2017-06-02 10:55:09
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muhanliang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by xmu_xz at 2017-06-02 10:47:09
我还没有进行焙烧这一步,在水洗的这一步发现沉淀物被融掉了很多,可能是PH没控制好...

还有可能会形成络合物,这部分流失是不可控制的,可以制备完测一下ICP
9楼2017-06-02 10:57:16
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舞老三

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xmu_xz at 2017-06-02 10:51:43
水洗这一步要用大量水来抽滤,可能是给溶掉了?会不会用离心更好?...

一些反应中会用到离心和抽滤,我倾向于抽滤,因为洗的更干净
Nothingisimpossibletoawillingheart.
11楼2017-06-02 15:12:08
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muhanliang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:35:48
应该焙烧温度不够高,在洗涤的过程中如果溶解有部分沉淀物的话,那可能是沉淀PH不太对
3楼2017-06-02 09:40:19
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ashur2005

新虫 (小有名气)

★ ★
xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:35:38
楼主的操作会带入少量Na。若对镍晶粒没有严格要求,可以用氨水或  尿素,这样焙烧后没杂质

发自小木虫Android客户端
4楼2017-06-02 09:55:33
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舞老三

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:35:28
氢氧化镍虽然是难溶盐但是在大量水中还是有一定溶解性的,所以沉淀会有溶解。还有碳化温度最好在400度以上
Nothingisimpossibletoawillingheart.
5楼2017-06-02 10:10:48
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xmu_xz

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by muhanliang at 2017-06-02 09:40:19
应该焙烧温度不够高,在洗涤的过程中如果溶解有部分沉淀物的话,那可能是沉淀PH不太对

我还没有进行焙烧这一步,在水洗的这一步发现沉淀物被融掉了很多,可能是PH没控制好
6楼2017-06-02 10:47:09
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xmu_xz

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 舞老三 at 2017-06-02 10:10:48
氢氧化镍虽然是难溶盐但是在大量水中还是有一定溶解性的,所以沉淀会有溶解。还有碳化温度最好在400度以上

水洗这一步要用大量水来抽滤,可能是给溶掉了?会不会用离心更好?
7楼2017-06-02 10:51:43
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xmu_xz

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by muhanliang at 2017-06-02 10:57:16
还有可能会形成络合物,这部分流失是不可控制的,可以制备完测一下ICP...

嗯,好的 谢谢
10楼2017-06-02 10:58:36
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