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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 【求助】合成磷酸酯中出现的若干问题
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yangyi821027

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成磷酸酯中出现的若干问题

目前正在做长碳链（18~16）磷酸酯的合成，我用五氧化二磷做磷化剂，但是因为长碳链醇醚熔点较高，反应过程中的总会导致五氧化二磷变黑，最终产品颜色变深，甚至还有五氧化二磷的黑块！
请各位高手、大侠们帮忙出出点子吧！
另外，那个有十八烷基聚氧乙烯醚的MADS和长碳链（18~16）磷酸酯的HLB参考值！我邮箱yangyi821027@sina.com
急切盼望您的解答，非常感谢！

[ Last edited by zhjf on 2009-1-12 at 19:24 ]
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1楼 2009-01-12 14:53:50
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)

有故事的人

优秀版主
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来精化版！
P2O5用氮气吹，控制湍流室的气速来控制加入量。没有合适的加料装置就改用多聚磷酸工艺吧，单脂选择性高，游离酸多不到哪里去。
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夜深了，真好，可以安静地思考。
9楼2009-01-14 00:40:03
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
这个有两个方法解决，一是你注意加料，还有就是你加料时的搅拌速度，最好能将他快速的分散，我当时做的时候也出现过结焦现象，后来做的就好了，基本解决这一问题了，颜色淡黄色到金黄色。
第二个方法就是将p2o5做成多聚磷酸，用它做磷酸酯盐，这样加的时候是液体，分散均匀，不会出现结焦的现象！
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海上生明月，天涯共此时！
4楼2009-01-13 09:59:39
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普通回帖

nuno0808

金虫 (小有名气)
★
nealu(金币+1,VIP+0):谢谢应助。
这种情况很难避免的，尤其是五氧化二磷颗粒不细致更容易碳化形成焦渣。
    有人说先用一部分磷酸酯成品分散五氧化二磷成分散液，再进行酯化会比较好，楼主可以试一试，不过我想可能难度也比较大。
    搅拌速度尽量的大些，在升温之前尽量全搅散。
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2楼2009-01-12 22:28:37
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storm8306

木虫 (正式写手)

会飞的羽毛
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):方法不错，简单实用！
LZ可以买一点长链的醇醚磷酸酯盐,测一下HLB不就可以了.
这种东西现在有地方卖的.
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Don't give up and don't give in!
3楼2009-01-13 08:34:56
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yangyi821027

铁虫 (小有名气)
多谢各位的关注！
不过我查过资料说，用多聚磷酸做磷酸酯时，产生的游离酸会多！
具体要高多大程度呢？

还有，我没测过HLB值，想问下三楼可有相关资料！
多谢了！

[ Last edited by yangyi821027 on 2009-1-13 at 15:00 ]
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5楼2009-01-13 14:57:38
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maryrf34

木虫 (正式写手)
氮气保护下反应，加入亚磷酸钠，这样颜色就会好。
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6楼2009-01-13 17:48:47
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maryrf34

木虫 (正式写手)
★
nealu(金币+1,VIP+0):谢谢应助。
给你说个最简单的测试HLB方法：乳化法
对于一般的水性表面活性剂 , 可以使用松节油 ( 所需 HLB 值为 16) 和棉籽油 ( 所需 HLB 值为 6) 配制一系列需要不同 HLB 值的油相 , 每 15 份油相中加入 5 份待测表面活性剂 , 然后加入80份水 , 搅拌乳化 , 其中稳定性最好的试样中油相所需的 HLB 值就是表面活性剂的 HLB 值｡
对于油性表面活性剂 , 可以固定油相为棉籽油 , 用另外一种水溶性较大的表面活性剂如司盘 60( 所需 HLB 值为 14.9) 与待测表面活性剂配制成不同比例的系列复合乳化剂 , 根据上述相同的方法 , 也可测出表面活性剂的 HLB 值｡
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7楼2009-01-13 17:56:16
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nealu

木虫 (著名写手)
这个结构简单，HLB值可以算出来的。
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水性涂料相关类材料，有足够开发生产能力的站内短信
8楼2009-01-13 18:03:18
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yangyi821027

铁虫 (小有名气)
在网上看了看，关于多聚磷酸的物性介绍比较少，
各位大侠能给我来点详细点的吗？
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10楼2009-02-02 11:47:07
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