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xyn_1203金虫 (正式写手)
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【求助】 如何用高温乌氏粘度计测量聚乙烯的粘均分子量？
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那位大侠用过高温乌氏粘度计，我想测量聚乙烯的分子量，主要想了解一下高温乌氏粘度计的构造和测量方法，如何标定（校正）？越详细越好，如果有资料的话可以用金币交换啊 [ Last edited by wizardfox on 2009-1-12 at 20:48 ] |
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2楼2009-01-12 12:00:19
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用乌氏粘度计测试聚乙烯、聚丙烯可是非常困难啊！！几乎是不可能完成的任务。主要是因为高温下样品溶液装到毛细管上这个过程中无法保持高温，国标规定的测试温度是135摄氏度，这个温度下很难拿着保温的样品倒入毛细管内，而温度下降后，样品的溶解性就下降了，也就是说：有些样品会析出，往往呈悬浮状，如果分子量很大，则一般呈凝胶状。而且很易粘在容器壁上而弄不下来，从而造成浓度不准确、粘度数据不准确。国内测试基本上是凑合做，有些工厂干脆就不测了。国外有些人是在高温手套箱里做的，国内市场上根本没有卖这种仪器的。乌氏毛细管做聚烯烃，其实误差很大的。我们现在都是介绍viscotek的双毛细管法全自动粘度仪来测试聚烯烃的IV，效果还不错。SINOPEC北京化工研究院有一个研究室就在使用，他们的样品分子量就比较大，也很不好做。但是总比乌氏毛细管法好很多了，最起码配制样品溶液、进样和测试以及清洗毛细管都是自动的了，保温效果也好，数据重复性、重现性都较好。 另外，北京助剂二厂也做高温粘度，他们就是用的乌氏毛细管，好像效果还可以。但是据说也是会出现冷凝析出的现象，这就很难保证准确度、重现性了。 为了在样品转移过程中保温，你可以像他们助剂二厂那样：在浴槽里、毛细管旁边装一个小桶/小杯子，先把样品放到这里加热-保温一会儿，然后再以最快速度就近将样品装入毛细管内。 |
3楼2009-01-12 14:04:06
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5楼2009-09-18 18:46:53
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6楼2009-09-27 16:50:45
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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你做PE的IV分析实验了吗？有什么经验、问题等等，大家可以交流一下啊。例如：用什么毛细管？普通乌氏的、还是稀释型乌氏的？ 楼上说的HT GPC-LS联用，是指长春应化所的PL的仪器吧？近几年随着技术的进步和人们认识的不断加深，人们逐渐认识到，像waters alliance2000、PL220等仪器的测试结果还是有些问题的。其实，仪器问题不大，主要是用户使用有问题：自己不溶样、把固体样品放到样品瓶里然后直接放到自动进样器里加溶剂、溶解、进样分析，这个过程中样品是否溶解均匀是个大问题。因此，有不少用户的测试结果都有些偏小。还是应该先解决溶解样品这一关，再来谈测试分析吧。 |
7楼2009-12-01 16:21:01