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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教有关季碳、羰基碳C-NMR的问题
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睿鸣鱼

金虫 (小有名气)

[交流] 请教有关季碳、羰基碳C-NMR的问题

我的化合物质谱和氢谱都是对的
就是做碳谱时150ppm以后的季碳、和羰基碳不出峰
我看了下积分时间 时间倒是挺长的
大家看看问题出现在哪里啊  是样品量不够  还是季碳、羰基碳本身就不好出峰啊
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1楼 2009-01-12 01:02:16
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bobo0621

木虫 (著名写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢回复~
季碳、羰基峰低，可能是样品量不够，请多用样品，如30mg以上或更多

[ Last edited by bobo0621 on 2009-1-12 at 10:11 ]
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我为人人，人人为我。
2楼2009-01-12 10:09:03
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢 1-24 13:49
看看你做实验的谱宽是否足够，一般来说季碳是看得到的，如果时间足够哦。
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
3楼2009-01-23 20:21:19
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ypf13

木虫 (著名写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-16 08:12
一般来说，碳原子上面没有氢，在普通的碳谱（又叫质子噪声去耦谱）上的峰就会很低，增加样品量、增加累加次数有助于其出峰。
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4楼2009-02-15 20:42:44
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kggy2003lee

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ypf13 at 2009-2-15 20:42:
一般来说，碳原子上面没有氢，在普通的碳谱（又叫质子噪声去耦谱）上的峰就会很低，增加样品量、增加累加次数有助于其出峰。

恩 书上有这样的提法
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5楼2009-02-19 18:48:36
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royal.ren

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-23 10:49
No proton, so T1 is small, that is reason quaternary 13C display a very low absorption. Low intensity.

For carbonyl group, the carbon connecting 33O which has large quadrupole moment. So the T2 of carbon of carbonyl is very large. The signal is going to be broaden, sometimes you can see it.
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6楼2009-02-23 03:09:57
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-25 11:51
正如上面几位说的，正常情况下季碳以及羰基碳确实是比CH/CH2/CH3的碳低，如果增加样品量以及累加时间的话，这样会好一些。不过个别的时候也可能会丢个羧基峰。
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7楼2009-02-25 09:45:04
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cjzhu

木虫 (著名写手)
前面说的都对，我就不说了
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8楼2009-03-29 16:40:07
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睿鸣鱼

金虫 (小有名气)
我加大了样品的量  可是另一个问题就是在氘代DMSO中样品量大的化  样品不溶
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9楼2009-03-29 23:12:46
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cjzhu

木虫 (著名写手)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢回复 3-30 10:25
1. 找到合适溶剂加大浓度
2. 增加采样次数
3. 选用高场仪器
4. 用10mm核磁管
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10楼2009-03-29 23:19:17
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