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微波消解回收率的问题
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小弟近来一直在做回收率实验，但是结果不理想，理论上说微波消解样品损失率小，但是回收率不高。以下是我的实验步骤：茶叶称样0.3g +5ml 硝酸 1mL 双氧水，直接盖罐消解。 完了以后就是赶酸至豆粒大小，冷却不干。加入适量氯化铵-氨水缓冲溶液后定容，然后调pH2.0进行测定。我做的是Pb的检测，电化学仪器要求pH不能过低，所以控制在pH2.0。 直接消解也不调pH的话，pH值低于1，对检测影响很大。按照上述方法，我试验了多次，可是就是回收率上不去，超级郁闷中。。。还请高人指点迷津...不甚感激！ |
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