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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

[交流] 【请教】HNMR中,用DMSO做溶剂的时候。。。

HNMR中,用DMSO做溶剂的时候,为什么常常伴有水峰 。

我的专业是高分子,在表征一些生物高分子的时候,文献上HNMR谱图中,dmso的峰标注在 2.5 ppm, 在3-4ppm之间会有一个H2O的峰,而且这个峰的位置不是很固定啊,请懂的虫友指点一下,为什么会有水峰的出现。谢谢。
如果在3-4ppm 之间有不只一个峰,如何确定哪个水峰。
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JesusWalksWithMe!
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chemniu

金虫 (文坛精英)

★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢拉,虽然没什么实质性内容 呵呵 3-30 15:36
DMSO很容易吸水。
2楼2009-01-11 17:22:31
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sunny1212

木虫 (正式写手)

★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢啦 3-30 15:36
有机氘代试剂中水的化学位移与其含量有关,且水峰通常较宽
液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
3楼2009-01-11 18:50:52
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

请问
存在水峰的原因只是因为,dmso容易吸水么?
JesusWalksWithMe!
4楼2009-01-11 19:51:35
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heismeng

金虫 (小有名气)


kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢 3-30 15:36
引用回帖:
Originally posted by kong0908 at 2009-1-11 19:51:
请问
存在水峰的原因只是因为,dmso容易吸水么?

是的 这个水峰一般很难避免
5楼2009-01-11 21:50:38
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bobo0621

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
wingcat(金币+2):谢谢
kong0908(金币+2,VIP+0):很好 很强大 3-30 15:37
kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢 辛苦了 5-11 15:25
你好,我前段时间分享了篇关于水峰的帖子,如下。

文献NMR-double_water_peaks(两水峰和水峰裂分的原因)
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1112159


DMSO 非常易吸水,一般有水峰。DMSO 中水峰一般在3-4之间,通常3.36。请参考另外一篇文献。

氘代溶剂化学位移值与其水峰位移表(适合打印),NMR必用。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1125779


建议你用干燥过的DMSO-D6做溶剂。水峰的峰型,位移随浓度不同,化合物不同而变化,不是固定的,一般浓度大,峰宽,浓度低,峰瘦高。确定水峰的方法是重水交换。

[ Last edited by bobo0621 on 2009-1-12 at 20:40 ]
我为人人,人人为我。
6楼2009-01-11 22:18:49
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匿名

用户注销 (文坛精英)



kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢
本帖仅楼主可见
7楼2009-01-12 07:50:16
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kggy2003lee

木虫 (正式写手)


kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢 辛苦了 3-30 15:30
DMSO-d6的干燥情况不容忽视啊
8楼2009-02-19 19:20:28
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ly2199

专家顾问 (正式写手)


kong0908(金币+1,VIP+0):给你一个 谢谢 3-30 15:37
一般用DMSO做溶剂,确实常有水峰出现,我测了好多也是这种情况
9楼2009-02-20 08:43:05
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cjzhu

木虫 (著名写手)



kong0908(金币+1,VIP+0):谢谢 3-30 15:31
我指出bobo0621的回答当中的一个错误
水峰是不能用重水交换判定了,重水交换只会让水峰更大
10楼2009-03-29 16:48:38
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