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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 有关高分子XRD测试中的峰
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ahqyyk

银虫 (正式写手)

[求助] 有关高分子XRD测试中的峰 已有1人参与

我的样品，一组经过了80℃加热8小时，一组没有经过加热，结果加热过后xrd的峰都变得更加不尖锐了，这应该是代表结晶度降低了，但是加热不是应该让结晶度提高吗？很疑惑。（图中黑色和红色为同一样品，黑色是加热过后的样品，蓝色和粉色是同一样品，蓝色是加热过后的样品。）

有关高分子XRD测试中的峰
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1楼 2017-05-26 16:02:39
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ahqyyk

银虫 (正式写手)
还有个问题：如何通过此图计算结晶度？

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3楼2017-05-26 19:53:37
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ahqyyk

银虫 (正式写手)
我测过力学性能，加热过后强度提升了，这应该表明结晶度提高了啊。
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2楼2017-05-26 16:05:20
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jsxhlhao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ahqyyk: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢！ 2017-05-27 12:19:29
1. 加热使高分子结晶度增加对应的是二次结晶过程。理论上可以增大结晶的，但不同聚合物、不同晶型响应机制并不一样。

2. 就你截取的图形看XRD显示材料本身结晶度很低，误差很大。排除这个原因，可能与XRD的入射深度有关。XRD对高分子的入射深度在微米级；而聚合物的制备工艺决定了表面和内部的结晶程度是不一样的，通常表面由于冷却较快，结晶度低于内层。

3. 结晶度和力学强度没有一定的对应关系。比较简便的方法是测定密度，结晶度增高，密度增加。

4. 如果你确定需要使用加热方法提高结晶度，需要测定玻璃化转变温度和熔点。有效的温度范围在两者之间，一般最大结晶温度T在0.8-0.8 5Tm左右。需要确定对你这种高分子，80摄氏度是不是合适的温度。

5. XRD计算结晶度需要给出具体物质。
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4楼2017-05-26 21:36:48
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ahqyyk

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jsxhlhao at 2017-05-26 21:36:48
1. 加热使高分子结晶度增加对应的是二次结晶过程。理论上可以增大结晶的，但不同聚合物、不同晶型响应机制并不一样。

2. 就你截取的图形看XRD显示材料本身结晶度很低，误差很大。排除这个原因，可能与XRD的入射深 ...

感谢您的解答，太专业了！

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5楼2017-05-27 12:19:56
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