[交流] 视频光学接触角测量仪使用交流活动帖 已有18人参与

无机物化版块活动——实验部分

视频光学接触角测量仪使用交流活动帖

        我作为版主在审核帖子时，经常看到有虫友发帖询问一些材料接触角的测量方式及表面自由能的计算方式。我自己在担任版主之前也曾回复过一些虫友这些材料的测量方法。比如以下这个帖子：
       粉末怎么测接触角？ - 无机/物化 - 小木虫论坛  https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=9643647&fpage=1
        看到这个帖子不断有虫友提问，经常得到提升，结合我之前些许的经验，准备搞一个接触角测量的实验技术交流活动帖。希望能给大家带来一点帮助。
        
        首先说明的是，因为离开学校后多年从未接触过这个视频光学接触角测量仪，因此极有可能有一些新的测试方法我并不了解，另外理论方面我也忘得差不多了，并不擅长。此贴主要是总结我的些许测量经验并抛砖引玉，期望引起大家的交流。
        
        我在校期间主要负责学院视频光学接触角测量仪的操作和维护，仪器是德国dataphysics的OCA40型号，因此我也只是对这台仪器设备有一定的了解。从大四本科论文开始要硕士研究生毕业，都是我主要负责这台仪器设备的操作和维护，因此有一些测量方法写出来供大家参考。方法都是基于这台仪器设备。
         
        1、这台仪器设备可以做什么？
         视频光学接触角测量仪，我了解的这台设备，基础设备配件，可以做到以下实验测量：液体表面张力测量，液体界面张力测量，片状或块状非吸收性固体表面接触角测量及表面自由能的测量，其中表面自由能的测量可计算表面的极性分量和非极性分量，吸收性材料接触角测量，粉末材料接触角测量，纤维材料接触角测量，滚动角的测量，高温接触角的测量等。

        2、测量接触角需要注意什么？
        首先是环境，根据物化相关理论，温度和气相氛围及空气结晶度对测量结果都有影响，材料表面的结晶度，粗糙度也有影响，因此要得到满意的结果，在样品送样进行测量之前，自己对样品要有最基本的保护处理，避免污染。

        3、关于样品的制备。
         这一点是虫友提问比较多的，比如粉末样品如何测量接触角。
         如果不使用其它方法，仅就视频光学接触角测量仪来说，粉末样品接触角的测量样品可根据粉体自身性质来进行制样。对于亲水性材料，可以使用测红外时的压片机进行压片的方法进行测量。至于说压片总会裂或者无法压片，调节一下压片机的压力和所填充粉末的质量来进行控制，一般都可以压片的。至于压碎了，只要有一小片样品是完整的，也是可以直接测量的。
         对于疏水性材料，可不压片，直接铺展平整后直接测量。比较典型的是，我曾经测量过胶粉的接触角，此类材料接触角均大于90°，可以在载玻片上铺平后直接滴加液滴进行测量，需要注意的是，对于胶粉这类比较轻又易带电荷的材料，尽量减少表面电荷量，否则在测量时会吸附在液滴表面。
         对于亲水性材料又无法压片的，可以想办法使之成膜，比如在测量壳聚糖和甲壳素类改性材料时，可使用成膜的方法来测量接触角。
         当然，也有些粉末通过这些方法都比较困难，对于亲水性材料尤其困难，实在不行，铺平压实后直接测量。实在没有办法了，看后面介绍的测试方法是否管用吧。

         4、表面张力的测量（SCA20部件）
         是使用视频光学方法测量最大液滴来测量表面张力的。测量前使用二次蒸馏水对仪器进行校正，其它没什么。对于使用非极性溶剂，需要换针和进样池，不要混用，测量表面自由能的时候常用。

         5、静态接触角的测量
         一般选用座滴法，测量过程很简单，问题在于数值计算和计算模型的选取。不同的机型可能有不同的选取方法，这里不详述了。一般对于接触角过大或过小的，都有专用模型计算图形中的接触角，各个方法的准确度也有不同。
         
         这里需要特别说明的是，对于比较稳定的材料表面，液体在材料表面形状固定，那么测量时取值取最开始图片中的接触角数据。因为随着时间延长，液体挥发，接触角会发生改变。
         对于液滴在材料表面不断铺展的材料，接触角随时变化，应取什么值呢？这里根据仪器销售方工程师的说法是，根据视频光学接触角测量仪的测定数据，液滴在铺展过程中会出现高度降低和铺展宽度加大的现象，取值取铺展幅度不再加大的最高液滴时的数据作为接触角，这样比较准确，且重复性要好。

         6、滚动角的测量
       其实也很简单，将样品固定于滚动角测量设备的样品台上，滴入液滴，然后调整设备旋转速度和角度，就可以计算滚动角，相对简单。

         7、动态接触角的测量
         测量前进角和后退角，具体测量和静态接触角差不多，先设定测量程序，在滴落液滴的时候保证液体即和材料接触又要保证进样针在液滴里面，通过进样器对液体的推动和吸收来测量前进角和后退角。
         这类测定方法用的比较少，我做了四年的接触角也很少遇到要求我测动态接触角的。

         8、多孔性材料或吸收性材料接触角的测量
         对于多孔性材料或吸收性材料，在测量接触角时会遇到液体直接被吸收渗透的情况，造成无法读取数据，静态接触角测量方法无法适用。此类的实例比如石油开采过程中遇到的那些吸收石油的矿石或页岩之类的材料，材料多孔，遇水则吸收或渗透。
         此类材料测量需要用到一些特殊方法，称为捕获气泡法，将样品浸渍于所需测量的液体中，然后向样品的下表面注射气泡，一般注射4~6微升，选择合适的计算模型即可计算接触角。
         对于很多粉体材料，如果压片之后材料渗透或吸收，可以采用这个方法测量。
         需要注意的是，这类接触角实际为后退角。

         9、纤维接触角的测量
          这里面分两类，一类是整束纤维接触角的测量，一类是单根纤维接触角的测量。单纤接触角测量放到下一条讲。整束纤维接触角的测量，其本质还是普通的静态接触角的测量，难点在于基线的选择和液滴对焦，做完这些，和普通静态接触角测量的区别也不大。
   
        10、单丝纤维接触角的测量
         单丝纤维接触角的测量是接触角测量设备中最为麻烦的一个部分。比如碳纤维单纤接触角测量，蜘蛛丝单纤接触角测量等，这类接触角的测量和普通接触角测量方法相比截然不同。首先，基线非常难找，对焦很困难，液滴量也非常少，常常为纳升级和皮升级的注射量，因此是个即为细致的实验，需要熟练的操作技术、耐心和细心。做完这些，和普通接触角测量也没多大区别的，只是选取的测量模式要更改为对应的纤维接触角测量模式即可。
         这个实验在我接触视频光学接触角测量仪的四年中，没有遇到过测量单丝纤维接触角的，因此，我只是实验了几次测量自己的头发的接触角。第一次完成时间差不多用了8个小时。

        好了，关于接触角的话题这次就说这么多了，好多年不接触这块了，可能有些表述不是特别准确。供大家参考一下吧。
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        另外如果大家做材料表面改性之类的需要用到这块，推荐大家两本书吧：
        《界面化学基础》，这本书查了亚马逊，没找到，我附上图片吧，我的老书了。
        《材料表面与界面》，有兴趣的可以看一看吧。

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