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八米蔚蓝

金虫 (初入文坛)

[求助] 测定多糖的单糖组成目前什么方法比较靠谱?一般都用什么方法水解? 已有4人参与

求取各大虫友两个问题:
1.测定多糖的单糖组成前处理要水解,水解的方法有哪些?我现在用的三氟乙酸水解,液相测单糖组成,结果很离谱啊,不知道哪一步出现问题了;
2.测定多糖的单糖组成的方法有哪些?我目前是送样测,老师用的方法是液相,直接上标品,我看文献中很多用柱前衍生的方法,老师说柱前衍生现在都不用了。
我不是专业做多糖的,工作后接手这一块的东西,很多不是特别了解,求助虫友们,非常感谢。
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不是现在的大学配不上你,而是你配不上曾经那么努力的自己,和曾经奢侈的梦想。
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stantontang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好的就是三氟乙酸,2M的,多糖浓度差不多在5-10克升,但是一定要完全除去三氟乙酸,多用甲醇洗

关于测量,一般液相只能测部分单糖,很多糖出峰重合,可能就是你说的离谱,有些糖测不出来,有些含量很高。
一般不衍生化测单糖都是用离子色谱的。气相和C18都是需要衍生
2楼2017-05-26 15:38:04
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cgjlove

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

我是做多糖的,我觉得三氟乙酸水解PMP衍生然后液相检测方便简单
3楼2017-05-30 16:07:11
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

水解比较好做,可以考虑:单糖组成还是GC-MS吧,
其中甲酯化比较麻烦,需要无水,
另外,如果有糖醛酸还是要用离子色谱测定。
4楼2017-05-31 19:43:45
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只差一步

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cgjlove at 2017-05-30 16:07:11
我是做多糖的,我觉得三氟乙酸水解PMP衍生然后液相检测方便简单

您好,请问您用的氨基柱还是C18柱?

发自小木虫Android客户端
5楼2019-12-18 00:23:01
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sgyc2328

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cgjlove at 2017-05-30 16:07:11
我是做多糖的,我觉得三氟乙酸水解PMP衍生然后液相检测方便简单

想问一下您 做衍生之后 上液相用超纯水替换磷酸盐水可行否? 学校不让用磷酸盐水上柱子啊

发自小木虫IOS客户端
6楼2019-12-27 20:04:37
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achongfei

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cgjlove at 2017-05-30 16:07:11
我是做多糖的,我觉得三氟乙酸水解PMP衍生然后液相检测方便简单

想问下你还在做多糖水解吗,为什么我三氟乙酸水解后,PMP衍生,除了最前面有几个杂峰,该出峰的单糖处都没出峰,不知哪出问题了,还望赐教,谢谢
自己选择的路,跪着也要走完
7楼2021-03-27 18:34:06
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xyd852207435

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cgjlove at 2017-05-30 16:07:11
我是做多糖的,我觉得三氟乙酸水解PMP衍生然后液相检测方便简单

大神,请问您是做的测定多糖水解后的单糖组分吗?我现在也开始做这个,但就是测不出来,不知道是哪里除了问题,流动相用的乙腈和水,柱子就是安捷伦的碳水化合物柱子,检测器用的是示差检测器,现在连标品都跑不出来,求解答啊
努力奋斗,认真生活!
8楼2022-05-19 10:58:05
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

建议你们还是用离子色谱仪加安培检测器
9楼2022-05-24 20:49:39
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