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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于回答聚氨酯副产物的问题 已有5人参与

请教各位高手:
    小弟有一篇文章有关聚氨酯合成,用两步法:第1步先用二元醇与二元异氰酸酯反应生成端NCO的预聚物;第2步是用预聚物与扩链剂1,4-丁二醇(BDO)反应生成最终产物聚氨酯。其中一个审稿人的问题是为:“最终产物是否有预聚物?若有,如何去除?”
    小弟认为聚氨酯最终其实大多为混合物,理论上只有在R值(nNCO/nOH)=1时,才会生成分子量无穷大的纯净聚氨酯,但实际上由于水分、原料纯度、温度、杂志等因素总会有一方过量,进而生成如脲、脲基甲酸酯等副产物,且通常不会太关注去除副产物的问题。但审稿人的问题我该如何回答能显得更严谨,才好?多谢各位!
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无视军团

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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hexiaoming: 金币+7, 有帮助 2017-05-25 13:28:30
审稿人应该是要你确认下NCO是否反应完毕
你加个IR表征   或者用理论加以说明
5楼2017-05-25 10:17:36
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zhitianming

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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hexiaoming: 金币+8, 有帮助 2017-05-25 13:15:42
未反应预聚体有没有表征方法,测一下啊。对未反应预聚体的忧虑大概来源于两方面:
1、游离异氰酸酯影响健康,不环保,你怎么解决?
2、未反应的NCO,会不会以后遇水气,再反应,造成硬度变化,起泡等问题
若这两点都排除,应该即使有残留预聚体也没事

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2楼2017-05-25 01:51:45
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tianliang218

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

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hexiaoming: 金币+15, ★★★很有帮助 2017-05-25 13:16:57
关注一下你文章的配比,如果感觉没问题的话,我认为审稿人是认定你文章中缺乏最终产物的验证的相关数据,例如用仪器设备或者手工滴定NCO确认无预聚物残留这一部分。
3楼2017-05-25 07:58:15
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

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hexiaoming: 金币+6, 有帮助 2017-05-25 13:28:50
同意楼上观点,审稿人应该是想让你证明BDO的扩链作用
4楼2017-05-25 08:31:12
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
6楼: Originally posted by hexiaoming at 2017-05-25 13:27:53
谢谢!我认为最终摩尔比不可能达到1:1,否则任何聚合反应分子量都会无穷大。我是在根据等摩尔比理论计算质量比后在数值附近反复实验,最终确定使产物分子量最大的两个组分的质量比。我是否可以做红外看有无NCO残余 ...

直接做个加bdo反应前后的红外,验证_nco反应完了。红外直接做atr。没有的话,用thf溶了以后涂膜。不过话说,这审稿人是不是不懂聚氨酯。。。

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7楼2017-05-25 14:24:58
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369491425

木虫 (正式写手)


有机合成: 感谢交流 2017-07-18 17:09:59
一般不是问NCO残留问题么

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9楼2017-05-26 14:40:14
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普通回帖

hexiaoming

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianliang218 at 2017-05-25 07:58:15
关注一下你文章的配比,如果感觉没问题的话,我认为审稿人是认定你文章中缺乏最终产物的验证的相关数据,例如用仪器设备或者手工滴定NCO确认无预聚物残留这一部分。

谢谢!我认为最终摩尔比不可能达到1:1,否则任何聚合反应分子量都会无穷大。我是在根据等摩尔比理论计算质量比后在数值附近反复实验,最终确定使产物分子量最大的两个组分的质量比。我是否可以做红外看有无NCO残余峰?再加上对产物进行NCO滴定,但不知用什么溶剂来溶解聚氨酯比较好?

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6楼2017-05-25 13:27:53
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2017-05-25 14:24:58
直接做个加bdo反应前后的红外,验证_nco反应完了。红外直接做atr。没有的话,用thf溶了以后涂膜。不过话说,这审稿人是不是不懂聚氨酯。。。
...

唉!其实加BDO前后的红外在文章里都有的。。。审稿人还问。。。我想要不要做个NCO滴定。。。

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8楼2017-05-25 14:49:58
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 369491425 at 2017-05-26 14:40:14
一般不是问NCO残留问题么

请问有何高见?如何回复审稿人这个问题?

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10楼2017-05-26 15:34:05
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