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催化大师禁虫 (正式写手)
科研先锋
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[求助]
固体核磁的应用范围及基本原理
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最近准备做固体核磁的表征，由于这个价格较高，想先找人了解下固体核磁的基本知识，最好是通俗易懂的，希望大家不吝赐教！ |
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固体核磁共振技术是以固态样品为研究对象的分析技术。在液体样品中，分子的快速运动将导致核磁共振谱线增宽的各种相互 作用（如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等）平均掉，从而获得高分辨的液体核磁谱图；对于固态样品，分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重，因此固体核磁共振技术分辨率相对于液体的较低。 目前，固体核磁共振技术分为静态与魔角旋转两类。前者分辨率低，应用受限；后者是使样品管（转子）在与静磁场B0呈54.7°方向快速旋转，达到与液体中分子快速运动类似的结果，提高谱图分辨率。 1、固体核磁共振的基本问题 （1）为什么需要固体核磁共振技术？ 样品不溶解或者样品溶解，但是结构改变；了解从液体到固体的结构变化；作为x-ray的重要补充。 （2）固体核磁共振技术的应用领域 无机材料（固体催化剂、玻璃、陶瓷等）；有机固体（高分子、膜白质等）;生物材料（骨头、羟基磷灰石等） 2、固体核磁共振中涉及的各种作用 各向同性化学位移、化学位移各向异性（CSA，Chemical Shift Anisotropy）、偶极-偶极耦合、J-耦合，对四极核（自旋量子数I大于1/2的核）还有核四极作用（Qudrapole interaction）。正是因为固体材料中存在这些相互作用，于是人们能够操作或利用这些相互作用获得材料的一些相关信息，如空间邻近性、核间距离、二面角、活性中心等。 与传统的结构研究方法，如X射线衍射等，表征的是固体物质中的长程有序，给出的是平均化的结构信息。然而，多数材料，包括许多新型功能材料，在长程结构上都有或多或少的无序性，此时，这些结构表征方法就显示出其局限性。不过，即便是最"无序"的物质，也总是包含着短程上的"有序";近年来，固体核磁共振方面的研究是国际上的一个新的热点，正是因为它考察的是固体中某种特定核的局部环境，观测的是短程有序，因而成为研究这些部分"无序"材料的理想方法。通过探索详尽的原子周围局部结构的信息，我们可以从根本上掌握材料的结构和功能的联系，从而为新材料的设计提供指导意见。比如，固体核磁共振在开发替代钴酸锂的锂离子可充电电池新电极材料的研究中起着重要作用；固体核磁能够获得催化材料的活性位点；能分析高分子的链运动状况；能解析难溶蛋白的三维结构以及能获得药物的缓释机制，等等。 总言而之，随着固体核磁技术的发展，固体核磁在各种材料的结构与性能方面的应用将越来越广泛。目前，国内外已经有相当多的科研小组专门从事固体核磁的方法和应用研究，而不是仅仅停留于一种补充的表征手段。 |
2楼2017-05-24 09:29:39
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